Способ получения марганцево-кадмиевых пигментов

Номер патента: 1142489

Авторы: Игнатьева, Калинская, Одегова, Прокофьева

ZIP архив

Текст

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 4(51) С 09 С 1/10 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬ 1 ТИЙОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(56) 1. Кгояег,Р.А. "ЕедйзсЬ,Кгзйа 1.1 одг.", 1939, ч. 102, У 2, р. 132.2. Патент Германии В 548150,кл. 22 Е 10, опублик, 1932,(54)(57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАРГАНЦЕВО-КАДИИЕВЫХ .ПИГМЕНТОВ включающий взаимодействие солей кадмия и марганца с раствором сульфида натрия, сушку осажденного продукта и после- . 801142489 А дующее ецио прокаливание, о т л и - ч а ю щ н й с я тем, что, с целью по.вьппення красящей способности и яркости целевого пигмента, осажденный продукт перед сушкой обрабатывают минеральной кислотой до рН 3-4, а последующее его прокаливание после .сушки осуществляют в присутствии паров серы.2. Способ по и, 1, о т л и - ч а ю щ и й с я тем, что, с целью получения целевого пигмента.с оттенком лимонного и светло-желтого цвета, взаимодействие исходных солей ведут в присутствии соли цинка в количестве 0,01-2,00 моль на 1 моль сульфида кадмия, а прокаливание проводят при 400-800 С.Изобретение относится к производству неорганических пигментов, аименно к способам получения марганцево-кадмиевых пигментов, используемых для изготовления художествен;ных красокпри окрашивании пласт;масс, синтетических волокон.Известен способ получения пигментов на основе смешанных сульфидов 10цинка, кадмия и марганца путем прокаливания смеси сульфидов указанныхметаллов в присутствии хлористого ка.лия при 800 С 1 .Известный способ характеризуется 15плохими пигментными показателямицелевого пигмента, в частности, покрасящей и кроющей способностям,диспергируемости, цвету,Известен также способ получения 20марганцево-кадмиевых пигментов .путемвзаимодействия раствора солей кадмияи марганца с раствором сульфидов щелочных металлов, в частности натрия,с последующей промывкой и сушкой 25осажденного при этом продукта и прокаливанием полученного осадка при 400600 С 21 .ЖДанный способ также не позволяетполучить указанные пигменты с хоро- З 0шими показателями ввиду их невысокойкрасящей способности и яркости, которая, в частности, при определении покоэффициенту отражения имеет значение примерно в пределах 69-827., 35при этом цвет пигмента также имееттусклый оттенок,Цель изобретения - повышение красящей способности и яркости марганцево-кадмиевых пигментов. 40Поставленная цель достигается тем,, что согласно способу получения марганцево-кадмиевых пигментов путем взаимодействия солей кадмия и марганца сраствором сульфида натрия, осажденный продукт перед сушкой обрабатывают минеральной кислотой до рН 3-4 ипоследующее прокаливание его осуществляют в присутствии паров серы.При этом с целью получения целевого пигмента с оттенком лимонного исветло-желтого цвета, взаимодействиеисходных солей ведут в присутствиисолицинка в количестве 01-2,00 мольна 1 моль сульфида кадмия, а прокаливаиие при этом проводят при 400800 С,Обработка осажденного продуктадо рН 3-4 обусловлена необходимостью получения пигмента с хорошейкрасящей способностью и яркостью. Приэтом при рН4 пигмент приобретаеттусклый зеленоватый оттенок, а прирН с 3 происходит небольшое растворение пигмента. Обработка оажденного полуфабриката кислотой можетиметь место до или после промывкиили во время фильтрации. Причем в последнем случае кислота скорее иравномернее распределяется в суспензии. Возможна также пропитка отфильтрованной пасты полуфабриката раствором кислоты на фильтре,При осаждении пигмента используют как растворимые соли - сульфаты,нитраты, так и нерастворимые, носвежеосажденные, как, например, карбонаты. При использовании последнихих осаждают вначале путем взаимодействия растворимых солей металлов скарбонатом натрия, а затем суспензиюсвежеосажденных карбонатов обрабатывают раствором сульфида натрия. Приэтом суспензия после проведения реакции в случае карбонатов имеет высокое значение рН 11-12. Поэтому длясокращения расхода кислоты целесообразно проведение промывки осадка декантацией. Кроме того необходимостьпромывки регламентируется свойствамиосадка: непромытый осадок легче гранулируется, а промытый осадок является более мягким продуктом,Температура 800 С является верхнеопределом получения термостойких сульфидных пигментов, так как при болеевысокой температуре теряются пигментные свойства, в частности красящая способность. Температура400 С определяет начало переходаОструктуры прокаливаемого пигмента вгексагональную, С увеличением содержания в продукте сульфида цинка температура перекристаллизации его вгексагональную структуру увеличивается,При этом для получения пигмента с оттенком лимонного и светло-желтого цвета взаимодействие исходных реагентов ведут в присутствии цинка,При наличии в структуре пигмента марганца для указанных светлых тонов цвета необходимо наличие цинка в большем количестве, чем для пигментов на основе только сульфидов кадмия и цинка.1-2 ч при 550-600 С в среде паровсеры.Полученный пигмент имеет чистыйзолотисто-желтый цвет, красящую споП р и м е р 2. 256,5 г сернокислого кадмия СоБО 4 8/3 Н,О, 2,ч 1 г серкокислого марганца и 2,78 г сернокислого цинка растворяют в 3200 мл воды, нагревают до 80 С и приливают в течение 1 ч нагретый до той же температуры раствор сернистого натрия, содержащий 245,5 г На Б 9 Н О в 2000 мл раствора. После проверки на полноту осаждения рН маточного раствора доводят до 3,5 добавлением разбавленной (1:10) серной кислоты Полученный осадок фильтруют, сушат и прокаливают при 550 С в среде паоров серы. Полученный пигмент имеет яркий желтый цвет, состав СйБ 0,01 МпБ 0,01 ЕпБ и красящую способность 120%.П р и м е р 3. 308,5 г азотно- кислого кадмия Сй(ИО )4 Н.О, 229,3 газотнокислого марганца Ип(Юз) 6 Н,О и 238,0 г азотнокислого цинка Еп(МО,), 6 Н,О растворяют в 5000 мл водь, нагревают до 70 С и приливаюто 3 1142489 4Верхним пределом температуры прокаливания при максимальном содержании цинка в марганцево-кадмиевомпигменте является 800 С.оПрисутствие паров серы при прока собность 110% и состав СЫБ 0,20 МпБ.Гливании необходимо для улучшения цве"та пигмента, так как при отсутствиисеры цвет пигмента может приобретатьтусклый оттенок,Серусодержащая атмосфера при 10прокаливании создается введением впрокалочное пространство совместнос емкостями с пигментной шихтой(осадком) небольшого количества серыв пределах порядка 1-50 г ка 1 л 15объема прокалочной емкости, а такжепродувкой в реакционную емкость серусодержащих газов,Осаждение исходных солей марганцаили кадмия может осуществляться при 20.повышенной температуре обычно при60-100 С, так как при этом укрупняется осадок и улучшается его фильтруемость.Для наиболее полного прохождения 25реакции осаждения сульфидов необходимо чтобы мольное соотношение (Со +Мп) или (Со + Мп + Еп)/Ма,Б быпо неболее 1.30Изобретение таким образом обеспечивает улучшение красящей способности марганцево-кадмиевых пигментов на 10-20% и яркости их на 5,5-11,5% по коэффициенту отражения при длине35 580 нм по сравнению с известными пиг ментами. П р и м е р 1. 256,5 г сернокислого кадмия СИБО 4 8/3, Н О и 48,2 г40 сернокислого марганца МпЯО 5 Н,О растворяют в 1000 мл воды й вводят вотечение 1.ч при 25 С в раствор углекислого катрия, содержащего 120 г . На,СО, в 1000 мл раствора. Получен 45 ную суспензию свежеосажденных карбо-. натов кадмия и марганца нагреваютодо 90 С и вливают в нее нагретый до80. С раствор сульфида натрия, содержа. щий 290 г Ка 2 Б 9 Н 20 в 1200 млраство-50 ра. Суспензию далее перемешивают 1 чопри 85 С, затем несколько раз промывают декантацией и доводят до рН 4 добавлением разбавленной (1:25) серной кислоты. Затем осадок отфильт 55 ровывают, высушивают и прокаливаютВНИИПИ Заказ 653/25Филиал ППП "Патентг,Уаг при перемешивакии в течение 90 мин нагретый до той же температуры раствор сернистого натрия, содержащий 528 5 г На, Б 9 Н,О в 3000 мл воды.После осаждения доводят рН до 3 добавлением разбавленной (1:5) азотной кислоты. Полученный осадок фильтруют, сушат и прокаливают при 650 С в течение 1 ч в среде паров серы.Полученный пигмент имеет лимонножелтый цвет, состав СЙБ "0,8 МпЯ 0,8 ЕпЯи красящую способность 110%.Золотисто-желтый, желтый и лимонно-желтый марганцево-кадмиевые пигменты, полученные по способу-прототипу имеют следующие, красящую способность и коэффициент отражения, %:100 и 82,3; 100 и 74,5, 100 и 68,0соответственно,Улучшение красящей способностии яркости марганцево-кадмиевых пигментов повышает свойства художествен.ных красок на их основе и таким обра.зом их ценность и, кроме того, улучшает качество пластмасс, синтетических волокон при окрашивании их предлагаемыми пигментами,

Смотреть

Заявка

3571683, 04.04.1983

ЛЕНИНГРАДСКОЕ НАУЧНО-ПРОИЗВОДСТВЕННОЕ ОБЪЕДИНЕНИЕ "ПИГМЕНТ"

ИГНАТЬЕВА ИРИНА ВАЛЕНТИНОВНА, КАЛИНСКАЯ ТАТЬЯНА ВЛАДИМИРОВНА, ОДЕГОВА МАРИНА ЛЕОНИДОВНА, ПРОКОФЬЕВА ТАТЬЯНА АЛЕКСЕЕВНА

МПК / Метки

МПК: C09C 1/10

Метки: марганцево-кадмиевых, пигментов

Опубликовано: 28.02.1985

Код ссылки

<a href="https://patents.su/3-1142489-sposob-polucheniya-margancevo-kadmievykh-pigmentov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения марганцево-кадмиевых пигментов</a>

Похожие патенты