Способ создания высоких давлений при определении температур фазовых превращений твердых материалов

. саипавни сииРЕСПУБЛИН 801138721 4(50 С 01 Я 25/02 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯй ЙВТСНОМУ СВ%ЦИВЬСТВУ- ГОСУДАРСТВЕННЦЙ НОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(56) 1,Современная техника сверхвысоких давлений, Под ред. Е.Г.Понятовского. М., "Мир", 1964, с.140. 2. Пиклис Д.С. Техника физико- химических исследований при высоких и сверхвысоких давлениях. М., химия".1976, с.71-72, 79-81, 104-105, 109- 110 (прототип).(54)(57) 1.СПОСОБ СОЗДАНИЯ ВЫСОКИХ ДАВЛЕНИЙ ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ ТЕМПЕРАТУР ФАЗОВЫХ ПРЕВРАЩЕНИЙ ТВЕРДЫХ МАТЕРИАЛОВ, включающий деформирование материала и нагрев его в нагруженном состоянии путем ступенчатого повышения температуры с контролем фазового состояния материала, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что, с целью создания высоких давлений мегабарного диапазона при определении температур фазовых превращений в поверхностном слое материалов на поверхностях сложной конфигурации, деформацию осуществляют при помощи равномерно распределенного по поверхности тонкодисперсного порошка, твердость которого выше твердости анализируемого материала.2. Способ по п.1, о т л ич а ющ и й с я тем, что деформацию производят по нормали к поверхйости в сочетании с тангенциальным перемещением по ней закрепленных тонкодисперсных частиц.Изобретение относится к исследованию Фазовых превращений на поверхностях твердых материалов цри высоких давлениях.Известен способ получения выСоких 5 давлений в сочетании с нагреванием твердого образца при определении температур фазовых превращений, в котором давление создается с помощью плоских наковален, изготовленных из О твердых сплавов, твердость которых превьппает твердость исследуемогоматериала Г 13.Недостатком этого способа является невозможность получить давления 5 в мегабарном диапазоне.Наиболее близким к изобретению является спосо создания высоких давлений при определении температур Фазовых превращений твердых материа лов, включающий деформирование материала и нагрев его в нагруженном состоянии путем ступенчатого повьппения температуры с контролем Фазового состояния материала, осуществляемый с помощью конических наковален при односторонне приложенном усилии 2.Недостатками известного способа являются большая площадь контакта, ограничивающая диапазон получаемых 30 давлений (не выше 200-400 кбар ), и неравномерность распределения давления по поверхности исследуемого материала.Целью изобретения является создание высоких давлений мегабарного диапазона при определении температур фазовых превращений в поверхностном слое материалов на поверхностях сложной конфигурации. 40Поставленная цель достигается тем, что согласно способу создания высоких давлений при определении температур фазовых превращений твердых материалов, включающему деформирова ние материала и,нагрев его в нагруженном состоянии путем ступенчатого повышения температуры с контролем фазового состочния материала, деформацию.осуществляют при помощи равно мерно распределенного по поверхности тонкодисперсного порошка, твердость которого выше твердости анализируемого.материалаДеформацию производят по нормали к поверхности в сочетании с тангенциальным перемещением по. ней закрепленных тонкодисперсных частиц. Предложенный способ получениявысоких"-давлений осуществляется следующим образом,Поверхность исследуемого материаладеформируют равномерно распределеннымтонкодисперсным порошком более твердого материала.В зависимости от твердостиисследуемого материала могут бытьиспользованы порошки окислов, карбидов, нитридов металла или алмазныепорошки с размером частиц О,1250 мкм. Распределение частиц на поверхностях сложной конфигурации с по верхностной концентрацией 10-1 О смпри удельной нагрузке на частицу0,1-2 г силы обеспечивает созданиедавлений в диапазоне мегабар, варьируемых в пределах этого диапазонапосредством изменения размеров, формы и материала частиц.Использование тонкодисперсногопорошка в качестве среды для передачи давления обеспечивает возможностьсоздания высоких давлений в сочетании со сдвиговыми напряжениями.При относительном перемещении тонкодисперсного алмазного порошка поповерхности материала со скоростью10-100 м/с одновременно с высокимидавлениями вследствие трения достигаются высокие температуры. Для этого чаиболее эффективны заданные траектории кривых второго порядка и фигурЛисажу.П р и м е р, Создаются высокиедавления на поверхности материала наоснове о-окиси алюминия с помощьюалмазного порошка с размером частиц0,1-250 мкм, при нормальном давлениии при нормальном давлении со сдвигомна высоких скоростях.Электронной и металлогоайическоймикроскопией оценено, что площадьконтакта зерна размером 2 мкм с изделием, при радиусе контактной зоныединичного зерна г=0,04 мкм составляетЯ = ЯгдЗ, 4(4 1 О ф ) см 1 Осм,24,и при удельной нагрузке на зерноУ=О,5 г, давлениеР соответственноР 0 5 10 кгР - д ---- 1 10 -- - =Я 50,24.10-"см см10 мбар.- 1При указанных условиях проведены исследования изменения температур агрегатных переходов в поверхностном слое.1138721 Составитель Т.ТитоваРедактор П.Коссей Техред С,Мигунова Корректор О.Билак Заказ 1.0680/34 Тираж 897 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г.ужгородуд.Проектная, 4 После воздействия алмазными частицами при указанных давлениях плавление материала в гелиевой среде установки ДТАначинается при 1300 К(Т и по диаграмме состояния 2203 К)и характеризуется эндотермическимпроцессом на этой стадии.При 1600-1900 К эндотермический,процесс усиливается и затем переходитв экэотермический процесс, связанный 1 Ос кристаллизацией образовавшейся жидкой фазы. Поглощение энергии передэкзотермическим пиком обусловленоувеличением теплоемкости (поглощательной способности) поверхностного 15слоя материала в связи с произведенной работой деформации.Поще деформации поверхносный слойимеет мелкокристаллическую структурус размером блоков 20-50 А, которая 20затем при нагреве переходит в аморфноесостояние.Из этого следует, что кривая плав,ления Ы-А 20 имеет максимум, и чтопри давлениях, соответствующих точке 25максимума и вьппе, непрерывно происходит переход кристалл-жидкость, жидкость-кристалл. При давлениях вышеточки максимума эти процессы проходятс уменьшением объемов кристаллизации ЗОпо мере повьппения давления. Изменениевнутренней энергии 11 в этом случаеможет определяться по формулеЮ 1 д 11,Ш=- - ) 1 Т+ ( ) 1 С,ат с дС т ф35 где Т - температура образца;С - теплоемкость поверхностногослоя (поглощательная способность, связанная с микроскопическим изменением параметра решетки, имеет смысл микро.скопического объема). Проведены также исследования агрегатных переходов при одновременном воздействии высоких давлений и температуры, создаваемых алмазными частицами, закрепленными в бронзовой и в органической матрицах, которые вращаются со скоростью 20-50 м/с.Размеры алмазных частиц варьируются в диапазоне 20-250 мкм, Фазовые переходы определяются термическим анализом, рентгенографически и электронной микроскопией.При одновременном воздействии давления и температур агрегатный переход из твердой в жидкую фазу происходит при Т=1300-1500 К.Реализующееся согласно предлагаемому способу сочетание высоких давлений с высокими температурами позволяет проводить исследование фазовых переходов в поверхностном слое большого числа материалов в широком диапазоне температур и давлений, Контроль фазовых переходов и параметров этого перехода (Р и Т)могут осуществляться посредством дифференциальных термопар и динамометров при анализе фазового состояния методом малоуглового рентгеновского рассеяния или методом дифракции быстрых электронов.Использование предлагаемого способа позволяет обеспечить контроль изделий с поверхностью сложной конфигурации в условиях более высоких давлений по сравнению с ранее известными способами. Благодаря этому обеспечивается воэможность управления свойствами тонкого поверхностного слоя металлов и сплавов для повышения эк - сплуатационных характеристик деталей при создании новых технологических процессов.