Способ получения дифторхлорида цезия

СОЮЗ СОВЕТСНИХ0 а 3 ФПЮаюВЛРЕСПУБЛИК 69 111) Все С 01 Р 17/00 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ соб по п.1, о т л итем, что, с целью а целевого продукта е проводят.при 195- соотношении хлорида а ксенона 1:(2-3) . Сп ч аю- повыше- взаи С и цезия и и с ния выходмодействимолярномидифторид ГОСУДАРСТВЕННЬЙ КОМИТЕТ СССРЙО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТРИТИЙ(56) 1. Фиалков Я.А. Межгалоидные соединения. Киер, Изд-во АН УССР, 1958,с. 276, 321,2. СЪгзе К.О СпегСдп Л.Р. Опз 1 пСееуз ой МС 1 Р . - "Лпоч 8. селеш.",1965,ч.4, р. 1785.(54)(57) 1, СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФТОРлЛОРИДА ЦЕЗИЯ взаимодействием галогенида цезия и фторсодержащего соединения при нагревании в герметичном реакторе с последующим удалением непрореагировавших продуктов, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения способа путем сокращения числа операций и ускорения процесса, в качестве исходных реагентов используют хлорид цезия и дифторид ксенона.1 11251Изобретение относится к неоргани- ческой химии, а именно к способам получения дифторхлорида цезия соста/ва СаС 1 Р, и может быть использованов препаративной неорганической химии и тонкой химической технологии в качестве фторокислителя и "коллектора" монофторида хлора. "Известен способ получения комплексных соединений с катионами щелочных 10 металлов и полигалогенид-анионами(ГГ ) заключающийся в обработкегалогенида щелочного металла (ИГ) межгалоидным соединением состава ГГ(Г=С 1, Вг, Г =1, Вг) при нагревании. Так получены соединения составаСяЕС 12, СяС 1 Вг Г 13Недостатками способа являются длительность процесса и возможность загрязнения целевого продукта исходным полигалогенидом.Наиболее близким по технической сущности и достигаемому резулвтату к предлагаемому является способ получения дифторхлорида цезия состава 25 СяС 1 Р, .заключающийся в том, что фторид цезия пообещают в сосуд из монельметалла, на него конденсируют первторацетон (катализатор, смесь выдерживают при 25 С в течение 12 ч,опосле чего летучие продукты удаляюто возгонкой в вакууме при 150 С в течение 2 ч. Затем на фторид цезия конденсируют избыток монофторида хлора при охлаждении жидким азотом и смесь нагревают в герметичном реакторе вотечение 48 ч при 175 С, после чегопродукты охлаждают, реактор присоединяют,к вакуумной линии и газообразныепродукты удаляют откачиванием при1000 С 21 .Недостатками известного способа являются длительность процесса, необходимость использования большого числа операций, возможность загрязнения45 целевого продукта фтористым водородом.1Цель изобретения - упрощение способа путем сокращения числа операций и ускорение процесса, 50 Указанная цель достигается тем, что согласно способу получения дифторхлорида цезия взаимодействием галогенида цезия и фторсодержащего соединения при нагревании в герметичном реакторе с последующим удалением непрореагИровавших продуктов в качест 93 2ве исходных реагентов используют хлорид цезия и дифторид ксенона.С целью повышения выхода целевогопродукта взаимодействие проводят при195-205 С и молярном соотношении хлоорида цезия и, дифторида ксенона 1:2-3.Способ осуществляют следующим образом.Дифторид ксенона и хлорид цезия,предварительно переплавленный и измельченная, смешивают в стехиометрическом соотношении, смесь помещаютв реактор, туда же помещают двукратный избыток дифторида ксенона, реактор герметизируют и нагревают приа195-205 С, При этой температуре реагенты выдерживают 0,5-1 ч. Затем продукт охлаждают до комнатной температуры, извлекают из реактора и далееиз продукта удаляют непрореагировавший дифторид ксенона известными способами.Для получения дифторхлорида цезия,не содержащего примеси никеля, предпочтительнее проводить взаимодействиев реакторе, футерованном изнутри флюоритом.Способ основан на необнаруженнойранее способности присоединения дифторида ксенона к хлориду цезия собразованием неустойчивого интермедиата, легко отщепляющего ксенон,П р и м е р 1. 5 г смеси СяС 1 иХеР (молярное соотношение 1: 1) помещают в реактор, футерованный изнутри флюоритом, реактор герметиэируюти нагревают в течение 30 мин прио180 С. После охлаждения газообразныепродукты и непрореагировавший фторидксенона откачивают в вакууме(0,1 торр) при 25 С. Выход целевого0продукта 21,07П р и м е р 2, 5 г смеси СяС 1 иХеР (соотношение 1:1) помещают вгерметичный реактор и вьдерживаютопри 200 С в течение 30 мин. После охлаждения удаляют газообразные продукты в вакууме при 20 С. Выход СяС 1 Р043,47,П р и м е р 3. 5 г смеси СяС 1 иХеР (соотношение 1:1) помещают в герметичный реактор и вьдерживают прио220 С в течение 30 мин. После охлаждения удаляют газообразные продукты в вакууме при 20 С. Выход СяС 1 Ро32, 17П р и м е р . 4, 2 г смеси СяС 1 иХеР (соотношение 1:2) помещают в1125193 Составитель В,ДубровскаяРедактор В.Петраш Техред М.Гергель Корректор А, Зимокосов Заказ 8423/16 Тираж 463 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж"35, Раушская наб д,4/5 Филиал ППП "Патент", г.Ужгород, ул.Проектная. 4 3герметичный реактор и выдерживаютпри 189 С в течение 35 мин. Удалениегазообразных продуктов проводят ввакууме при 20 оС. Выход СвС 1 Р 2 60,47П р и м е р 5, 2 г смеси СвС 1 иХеР (соотношение 1:2) нагревают вгерметичном реакторе при 195 С в теочение 30 мин, Удаление избыточногоХек и других газообразных продуктовпроводят в вакууме при 20 С, Выход ОоСвС 1 Р 2 86,67 еП р и м е р 6. 2 г смеси СвС 1 иХеР (соотношение 1:2) нагревают вгерметичном реакторе при 205 С в течение 30 мин. Удаление газообразныхпродуктов проводят в вакууме при25 С. Выход СвС 1 Р 86,07,П р и м е р 7. 2 г смеси СвС 1 иХеР(соотношение 1:2) нагревают вогерметичном реакторе при 220 С в течение 30 мин Удаление газообразныхпродуктов проводят в вакууме при20 С. Выход СвС 1 Р 2 65,37.П р и .м е р 8. 2 г смеси СвС 1 иХеР (соотношение 1:3) нагревают в 25герметичном реакторе при 180 С в теочение 30 мин. Удаление газообразныхпродуктов проводят в вакууме при25 С. Выход СвС 1 Р 61,07.о П р и м е р 9. 2 г смеси СвС 1 и ХеР (соотношение 1;3) нагревают в герметичном реакторе при 200 С в течение 30 мин. Удаление летучих продуктов .проводят в вакууме при 20 С. Выход СвС 1 Р 87,07.П р и м е р 10. 2 г смеси СвС 1 и ХеР (соотношение 1;3) нагревают в герметичном реакторе при 220 ОС в течение 30 мин. Удаление летучих проо дуктов проводят в вакууме при 20 С. Выход СзС 1 Р 64,37.Рентгенофаэовый анализ продуктов показывает, что в них отсутствует СвРиНР, что свидетельствует о чистоте СвС 1 Р по ИР.Та образом, предлагаемый способ по сравнению с известным позволяет существенно сократить длительность процесса получения дифторхлори. да цезия. При этом способ упрощается путем сокращения числа операций,обес" печивается возможность проведения процесса без катализатора с одновременным повышением выхода целевого продукта до 86-87 мас;7. и получения вещества, свободного от примеси фтористого водорода, препятствующего дальнейшему использованию.