Способ определения цинка

(19) 01) 31/ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ ССС ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬ(71) Уральский филажды ордена Трудамени теплотехни(54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКАпо его каталитическому действиюна окислительно-восстановительнуюреакцию, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что с целью повышения чувствительности анализа, в качестве окислительно-восстановительной реакциииспользуют реакцию окисления эйконгена перекисью водорода, которуюосуществляют при рН 6,2-6,8 в присутствии смеси сернокислой меди инитрилтриметилфосфоновой кислоты,взятых в соотношении 1:(3,7-5,3). Яф 33К.И. Заложков Всесоюзно ного Красно еского науч дв Зн исслед им. Ф. (53) 5 (56) 1 Р 8, Р2. р, 922 овательского институтаЭ,.Дзержинского43,062(088.8)1112273 Изобретение относится к аналитической химии, а именно к фотометрическим способам определения цинка,н может быть использовано при контроле содержания следов цинка в воде 5на тепловых и атомных электростанциях.Известен кинетический способ определения цинка, основанный на изменении скорости взаимодействия междумедью (11) и комплексами кальция имагния с транс,2-диаминциклогексанИ, И, И , М -тетрауксусной кислотой 1 .Недостатком указанного способаявляется невысокая чувствительность(10 - 16 М),Наиболее близким к изобретениюпо технической сущности и достигаемым результатам является способ кине 20тического определения цинка по каталитической реакции дикарбоксилировании оксималеиновой кислоты с образованием пировиноградной кислоты и углекислого газа 23.Недостатком известного способаявляется невысокая чувствительность -до 5-10 мкг цинка в пробе.Цель изобретения - повышение чувствительности анализа. 30Поставленная цель достигаетсяспособом определения цинка по егокаталитическому действию на окисли"тельно-восстановительную реакцию между эйконогеном и перекисью водорода, З 5которую осуществляют при рН 6,2"6,8в присутствии смеси сернокислой медии нитрилтриметилфосфоновой кислоты,взятых в соотношении 1:(3,7-5,3),В основу предлагаемого способа 40положено впервые установленное увеличение скорости окисления зйконогенаперекисью водорода в присутствии ионовцинка и фосфоната. меди. Предлагаемыйспособ позволяетпроводить определение цинка с пределом обнаружения5-2 мкг/л.П р и м е р 1. В колбу вводятпоследовательно 10 мл анализируемого Таблица 1 Найдено цинка, мкг/л Пример Введеноцинка, мкг/л 5.10 20 1 2 3 4,5 5,2 4,0 5,8 6,1 5,2 1,9 2,110,4 11,2 12,6 9,4 10, 1 10,7 2,2 2,718 8 19 О 21 2 18 О 18 О 19 8 1, 1 14,Способ определения 122,1 10-2,4 7-1, 8 1 Предлагаемый Дитиэоновый 2 Предлагаемый Дитиэоновый Отс 3 Предлагаемый 9 - 1,610 - 2,1 Дитиэоновый Составитель Г. ЦойРедактор Н, Джуган Техред М.Тепер Корректор М. Максимишинец Заказ 6449/29 Тираж 822 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Сопоставление предлагаемого способа и фотометрического метода определения цинка с дитизоном проводят при контроле за процессом обезвоживания воды после отмывки ею регенеративных воздухоподогревателей (РВП) Котлов (табл. 2). В анализируемых пробах воды содержится мкг/л: никель 10-20, ванадий 60-80, медь 8-12, железо 380-420, кальций и магний 1500,10 При определении цинка дитизоновым методом влияние примесей устраня ют добавлением в пробу тиосульфата натрия и гидроксиламина солянокислого. Определению цинка предлагаемым способом не мешают: никель до 2 мгк в пробе, железо и ванадий до 10 мкг в пробе, кальций и магний до 100 мкг .в пробе.20Мешают определению цинка ионы меди уже в соизмеримых с цинком концентрациях, поэтому при определении цинка предлагаемым способом медь отделяли экстрагированием хлороформным раствором дифенилтиокарбамилгидроксамовой кислоты,4Ойределение цинка в промывныхводах РВП (Р = 0,95) приведено втабл. 2. П р и м е ч а н и е. Объем пробы при анализе воды предлагаемым способом 10 мл, дитизоновым способом 200 мл.Таким образом, предлагаемый способ пб избирательности не уступает известным способам, а благодаря более высокой чувствительности имеет преимущества перед ними при анализе вод, содержащих цинк ( 10 мкг/л.