Способ получения цианамида свинца

,БО,3/16 СВИНЦА,окиси свсоединен действиго о тлис цельюанении чающи ускорения высоког ве азот качес ия исйствие ном со рбамид, пользу ведут отнош ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ССПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕ ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(56) 1. Заявка Японии 930-874,кл. 15 М 42, 1955.2. Патент ФРГ 9803351,кл. 12 к 3/16, 1951. 54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИА включающий взаим инца и азотсодержащ ия при нагревании,й с я тем, что,процесса при сохр о выхода продукта, в содержащего соединен ют карбамид, взаимоде при 410-460 С и моляр ении окиси свинца и ка11992 3ходом удается получить,в узких пределах температуры и соотношения исходных реагентов,При молярном соотношении окисисвинца и карбамида менее 1:2 выходпродукта снижается до 82% и содержитпримесь окиси свинца. При молярномсоотношении окиси свинца и карбамидаболее 1:2,2 выход продукта также снижается и составляет 837,При температуре ниже 4 10 С нарядус цианамидом свинца образуются цианурат и цианат свинца и выход продуктасоставляет не более 957,. При температуре выше 460 С цианамид свинца начинает разлагаться,Способ осуществляют следующим образом,Заданные количества окиси свинцаи карбамида нагревают 15 мин до температуры синтеза, Смесь выдерживаютпри температуре определенное время(15-90 мин, в зависимости от температуры), после чего продукт охлаждают,взвешивают, определяют содержаниесвинца и записывают ИК-спектр, который сравнивают со спектром цианамидасвинца, синтезированного по известному способу.П р и м е р 1, 7,54 7 смеси окиси св.нца и карбамида (малярное соотношение 1:2) выдерживают при 410"С90 мин. Получают 5,37 г продукта,содержащего 81,27 свинца. Выход продукта 997 По показаниям ИК-спектрацианамид свинца. 1 11Изобретение относится к получению цианамида свинца, который может найти применение в качестве лакокрасочного пигмента и антикоррозионного вещества.Известен способ получения цианамида свинца, в соответствии с которым избыток водного раствора нитрата аммония добавляют к цианамиду кальция, отделяют выпавший осадок нитрата кальция и уголь и добавляют к раствору цианамида нитрат свинца. Выпавший цианамид свинца отфильтровывают, промывают водой, сушат 11.Недостатками известного способа являются многостадийность, необходимость процессов переработки отходов, высокие сырьевые затраты, обусловленные использованием дорогостоящего сырья-цианамида кальция и нитрата свинца, а также невысокое содержание основного вещества в продукте (50-607).Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ получения цианамида свинца, включающий взаимодействие окиси свинца с раствором цианамида при нагревании, причем раствор цианамида предварительно обрабатывается средствами осаждения. Процесс ведут в течение 4-5 ч при рН 5,2-,О. Выход продукта составляет 78,5-957 Г 23.Недостатком данного способа является значительная длительность35 процесса (4-5 ч).Цель изобретения - ускорение процесса при сохранении высокого выхода продукта.40Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения цианамида свинца, включающему взаимодействие окиси свинца и азотсодержащего соединения при нагревании в45 качестве азотсодержащего соединения используют карбамид и взаимодействие ведут при 410-460 С и молярном соотношении окиси свинца и карбамида 1:2-2,2.В соответствии с предлагаемым спо собом цианамид свинца с высоким выВ таблице представлены данные, характеризующие зависимость выхода продукта от температуры процесса и соотношения исходных реагентов.Преимущество предлагаемого способа состоит в том, что он позволяет значительно ускорить протекание процесса при сохранении высокого выхода продукта. Продолжительность процесса по предлагаемому способу составляет 15-90 мин, по известному 4-5 ч. Кроме того, способ прост, синтез протекает в одну стадию и позволяет использовать в качестве реагентов более дешевое сырье: карбамид вместо цианамида,1111992 Температура, С Продолжительность Выход 1 окя яцця ИК-спектрамин продукт,7 СоотношениеРЬО:(МН) СО 410 11 ияцамид свцция 90 1:2 100 1:2 440 1:2 20 1:2,2 410 97 460 Ппяцямил свинцас прцмеськ цияцуратя 400 1:2 95 90 1:1,8 440 95 20 Циянямид свпцця с примесью окиси 470 1:2 Пиянамил свицда 1;2,4 440 83 20 Составитель Е. НаумоваРедактор В. Петраш Техред Т,Дубинчак Корректор В, Гирняк Заказ 6405/15 Тираж 463ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открьггий113035, Москва, ЖРаушская наб., д. 4/5 Подписное филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4