Способ получения p-p-диамино-стильбен-0-0-дисульфокислоты

Ц 06 ласс 22 а,И ПИСАНИ получения р-р диамино - стильбен о-о дисульфо - кислоты. с 2 б год еззубец, заявленному 7 декаб (ваяв. свид.12751). патенту 1926 года, по оритет по и. 1 дмета патента от 7 декабря от 17 марта 1927 года. пубпиковано 30 сентября 19 няется на 15 пет от 30 сент9 года. Дейс бря 1929 года тент спро выдаче патента Прямой ЖВ. 26,22350.,Ф- СН Н - . СН-- жо 50 Иа ерманскому панием пара-нитрокислого натрия ри 80 Ц и Ми 1 пдех622)50 Ма 50.,Маполучающийся потенту 79241 нагреватолуол - орто - сульфс ИаОН в 17" ВЕкадо желтый (Со 1 ои50,ИаСН.;УО ФО О.,У АТЕНТ НА ИЗОБР р-р-диамино-стильбен-о-о дисуль-фокислота получалась до настоящего времени или по способу Бендера (Вепдег В. 28,422 0 ЯР. 38735 Рг, 1.510, В. 19,3227), восстановлением стильбенового красителя Солнечно-желтого, или по способу Грина (Сгеепа), состоящему в - предварительном окислении щелочного раствора паранитро-толуол-сульфокислого натрия гипохлоритом натрия в р-р -динитростильбен-о-о дисульфокислый натрий, переводимого последующим восстановлением в р-р-диамино-стильбен-о-о- дисульфокислоту, Недостатками первого способа являются: большой расход цинковой пыли и едкого натра и невозможность их регенерации, небольшой выход и примесь р-р-ди бензил-о-о дисульфокислоты; недостатком второго способа является сложность процесса.Предлагаемый способ имеет целью, устранить вышеуказанные недостаткии заключается в следующем: в качестве исходного материала применяются стильбеновые красители: тыи С (Фишера и Гоппа1328, 2281; 1328, 422)50.,Фаполучающийся нагреванием паранитро - толуол - орто - сульфокислого натрия с разбавленной щелочью в присутс твин окислителя (1 ЧаОС). Оба эти красителя восстанавливаются при температуре выше 100 Ц полисульфидами щелочей в р-р -диаминостильбен-о-о-дисульфокислоту, при чем .процесс восстановления протекает в двух фазах: в первой фазе образуется оранжевый краситель Микадо оранжевый (Со 1 оцг 1 пдех621).5 О 31 Ча 50,МаСН 1 Ч === М:СНСН Ж = - У СНГГ5 ОФа 50,.Жакоторыи выделяется высаливанием,вторая же фаза заключается в восстановлении азо-групп и в образовании р-р-диаминостильбен-о-о-дисульфокислоты. Процесс восстановления ведется до тех пор, покавзятая проба раствора не потеряетспособность окрашивать хлопчатобумажное волокно, Одновременнозамечено, что сернистые красители,обычно получающиеся в этих условиях, не образуются,Прим е р, 20 частей Р 1 гесфе 1 Ь С(динитрозо -дистильбен - дисульфо-кислоты), Германский патент79241,20 частей серы, 168 частей Жа,5180 частей воды, нагревают. в течение 26 часов, при температуревыше 100 Ц до исчезновения способности взятой пробы окрашиватьхлопчатобумажное волокно. Затемраствор разбавляется 200 частямиводы и разлагается соляной кислотой.Выделившийся осадок серы и р-рдиамидо - стильбен-о-одисульфо- кислоты отфильтровывается и растворяется в растворе соды, Нерастворнвшаяся в соде сера снова отфильтровывается и употребляется дляприготовления полисернистых щелочей. Из фильтрата подкислением со-дового раствора выделяется р-р -диамино -стильбен-о-о-дисульфокислота,Видоизменением вышеуказанного способа получения р - р- диаминостильбен-о-о-дисульфокислоты является предложение обходиться без выделения из щелочного раствора стильбеновых красителей, получающихся действием едких щелочей на р-нитро-толуол-о-сульфокислоту, при чем возможно использование всей едкой щелочи для получения поли"ернистых и сернистых щелочей растворением в ней серы; самый процесс превращения стильбеновых красителей в дисульфокислоту протекает при этом видоизменении скорее, требуя 11 часов вместо 26,П р и м е р, 82 г нитротолуол-осульфокислого натрия (сухого или пасты) вносят в раствор 360 куб, см ИаОН в 17 Ве и нагревают смесь при 1 - 80" Ц до полного образования стильбенового красителя, Затем в реакционную смесь вносят 60серы поднимаютвыше 100 Ц и нагревают до тех пор, пока взятая проба не перестанет окрашивать хлопчатобумажное волокно (около 11 часов) в оранжевый цвет. Образовавшийся раствор р-р -диамидостильбен-о о-дисульфокислого натрия отфильтровывают от следов серы и железных соединений, после чего фильтрат разлагается соляной кислотой. Выделившуюся при этом смесь серы и р-р-диамидо-стильбен-о-о -дисульфокислоты разделяют содой. Регенерированную серу (около 39 г) употребляют снова в дело, Из содового раствора р-р-диамидо-стильбено-о-дисульфэкислота выделяется подкислением (НС 1),Предмет патента,1, Способ получения р-р-диаминостильбен-о-о-дисульфокислоты восстановлением стильбеновых красителей, отличающийся тем, что стильбеновые красители, заключающие нитрозо- или нитро-, или азогруппы (напр Прямой Желтый С Микадо желтый - Со 1 оцг 1 пдех622 или Микадо оранжевый - Со 1 оцг 1 пдех621) обрабатывают растворами полисульфидов щелочных металлов при температуре выше 100 Ц до исчезновения способности раствора окрашивать хлопок, после чего выделяют продукты из раствора обычными способами,2, Видоизменение означенного в п. 1 способа, отличающееся тем,что в раствор стильбеновых красителей, полученный обычным способом нагревания р-нитро -толуол-осульфокислоты с раствором едкого натра 17" Ве при 80 Ц, вносят серу и нагревают затем выше 100 Ц до исчезновения способности окрашивать хлопок.Тип. Коминтерн Центриадата Народов СССР. Ленинград, Красная, 1,