Вольтамперометрическая ячейка

СОЮЗ СОВЕТСКСОЦИАЛИСТИЧЕРЕСПУБЛИК 05 гге ъ.Яф гг заг с 01 м 27/4 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНА ЬСТВ У идмия" ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛ 21) 3391210/18-2522) 06.11.81(71) Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт попереработке газа и Краснодарскийполитехнический институт"Энергия 1, 1972, с. 33.2. Альперин В,З. и др. Современные электрохимические методы иаппаратура для анализа газов в жкостях и газовых смесях.М., "Хи1975, с.100 (прототип ),(54) (57 ВОльтАипеРОметРическАяЯЧЕЙКА, содержащая стационарный индикаторный электрол, электрод срав-. нения и трубку для подвода анализируемого газа,о т л и ч а ю щ а я с я тем, что, с целью повышения чувствительности измерений, в ячейке между ее боковой стенкой и трубкой для подвода анализируемого газа установлена коаксиально над стационарным индикаторным электродом цилиндрическая насадка с внутренним диаметром, составлякщим 2 - 2,5 внутреннего диаметра трубки для подвода анализируемого газа, причем расстояние от выходного отверстия труб. ки для йодвода анализируемого газа до индикаторного электрода выбрано в пределах от 1,3 до 1,7 внутреннего диаметра трубки, а расстояние Е от нижнеготорца насадки до выходного отверстия трубки выбрано в пределах от 0,9 до 1,1 внутреннегоаметра трубки.Изобретение относится к аналитической химии, а более конкретно кполярографическому ( вольтамперометрическому) методу анализа газов.Известна вольтамперометрическаяячейка, содержащая электролит, стационарный индикаторный электрод и.трубку для ввода анализируемой газовой смеси 13.Недостатки такой вальтамперометрической ячейки заключаются в том,что она имеет сравнительно низкуючувствительность при анализе газов.Например, ч)вствительность определения кислорода с помощью подобноготипа ячейки не более 0,7 об.15Наиболее близкой к изобретениюпо технической сущности являетсявольтамперометрическая ячейка,содержащая стационарный индикаторный электрод, электрод сравнения и 20трубку для подвода анализируемогогаза Г 2 2.Недостаток вольтамперометрическойячейки заключается в низкой чувствительности измерения. 25Цель изобретения - повышение чув"ствительности измерений. 10 Поставленная цель достигается тем, что в вольтамперометрической ячейке, содержащей стационарный индикаторный электрод, электрод сравнения и трубку для подвода анализируемого газа, в ячейке между ее боковой стенкой.и трубкой для подвода анализируемого газа установле на коаксиально над стационарным индикаторным электродом цилиндрическая насадка с в нутре н ним диаметром,рав ныл 2. - 2,5 внутреннего диаметра трубки для подвода анализируемого газапри чем расстояние от выходного отверстия трубки для подвода анализируемого газа составляет 1,3 - 1,7 внутреннего диаметра трубки, а расстояние от нижнего торца насадки до 45 жходного отверстия трубки равно .0,9 - 1,1 внутреннего диаметра труб КИ еВведение насадки позволяет повысить давление подводимого газа на электрод за счет увеличения поверхности сцепления со стенками насадки, а значит уменьшить толщину диффузионного слоя. Наличие отверстий в нижней части насадки обеспечивает направленную циркуляцию электролита.При массопередаче в жидкостях, когда критерий Ре1 (Ре= Ре + где Йе число Рейнольдса, М - кинематическая вязкость жидкости, 60 3 - коэффициент дифФузии), а именно этому условию подчиняются водные растворы электролитов, распределение концентрации переносимого вещества имеет следующий вид. В объеме 65 раствора распределение веществаопределяется конвективным перемешиванием. Влияние диффузии несущественно. Перемешивание приводит к равномерному распределению вещества вобъеме.Вблизи границы раздела фаз, тамгде протекают гетерогенные превращения при определении электрохимическиактивных газов (кислород, хлор и,др,)концентрация меняется очень сильно.В этой области, которая называетсяобластью диффузионного пограничногослоя 6" скорость процесса переноса вещества путем конвективногоперемешивания уменьшается и увеличивается относительная роль диффузионных процессов,Доказательством влияния насадкина уменьшение толщины диффузионногослоя служит количество пузырьков,истекающее из трубки для подводагаза без насадки и с насадкой. Приодинаковой объемной скорости газас установленной насадкой количество пузырьков уменьшается в сравнении,с количеством пузырьков без насадки, Это свидетельствует о том,что насадка увеличивает поверхность сцепления пузырька газа испособствует накоплению большегоколичества газа на электроде, таккак объем между трубкой и электродом ограничен стенками насадки;это способствует увеличению давления в объеме пузырька и соответственно увеличению давления наэлектрод и уменьшению толщины диффузионного слоя.От геометрических размеров ивзаимного расположения трубки цляподвода газа, индикаторного электрода и насадки зависит толщина диффузионного слоя, минимальное значениекоторого и соответственно максимальная чувствительность наблюдается приследующих размерах: внутренний диаметр насадки равен 2 - 2,5 внутреннего диаметра трубки для подводаанализируемого газа, расстояниеот выходного отверстия трубки дляподвода анализируемого газа составляет 1,3 - 1,7 внутреннего диаметратрубки, а расстояние от нижнеготорца насадки до выходного отверстиятрубки рано 0,9 - 1,1 внутреннегодиаметра трубки. При таких соотношениях наблюдается увеличениечувствительности измерений.На чертеже изображена вольтамперометрическая ячейка.Вольтамперометрическая ячейка1 заполнена электролитом 2 и содержит стационарный индикаторный электрод 3 трубку 4 для подвода анализируемого газа, гидрозатвор 5, электрод 6 сравнения и насадку 7. Насадка расположена коаксиально над1100554 Составитель Г. Боровик Техред И,.Кузьма е Бил оррек акаре Редакто Тираж 823 дарственного коми изобретенийи от ква, Ж, Раушск писное аказ 457 а СССР тий наб.,НИИПИ Го по дел 13035, М5 я, 4 иал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Про стационарным индикаторным электродом 3 между стенкой ячейки 1 и трубкой 4 для подвода газа. В нижнейчасти насадки 7 имеются отверстия 8,благодаря которым насадка 7 и ячейка,1 образуют сообщающиеся сосуды.Вольтамперометрическая ячейкаработает следующим образом,Анализируемый газ по трубке 4подводится в ячейку 1 к стационарному индикаторному электроду 3. Вначальный момент выхода газа изтрубки 4 пузырек газа сцепляетсяс нижней частью насадки 7 и электродом 3. В течение некоторого времени происходит рост пузырька газа.Под давлением газа на электроде образуется тонкий прилегающий к электроду слой электролита. Площадьэтого тойкого слоя растет по мерероста пузырька газа, а толщина слояэлектролита уменьшается, что согласно закону Фика приводит к увеличению измеряемого тока.Как только давление подводнмогогаза превысит силы сцепления пузырька с электродом 3 и нижней частьЮнасадки 7, происходит отрыв пузырька газа. Газ уходит по кратчайшемупути между насадкой 7 итрубкой 4 дляподвода газа. Электролит 2 под действием силы тяжести из ббласти между 10 насадкой 7 и стенкой ячейки 1 черезотверстия 8 перемещается в областьмежду .трубкой 4 для подвода газа инасадкой 7. В результате целенаправленной циркуляции происходит ин тенсификация процесса перемешивания электролита, что также приводитк уменьшению толщины диффузионногослоя.Вольтамперометрическая ячейкатакой конструкции позволяет повыситьточность измерений.