Способ контроля содержания углерода в металлах

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИН 1 Н 27 СУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ АНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ АВТ ОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ образца ия, о т У 24.Н.Медяникена Трудовогордена Дружбыный университ ти тугоплавектросопронагревая ениями до 0,4-0,6 плавления ая до тем идетельств 27/02, 19 изика низ ная литер )ОЛЯ СОДЕР включающи корос вым измевторым,влений сув металле.(71) Харьковский ордКрасного Знамени инародов государственим. А,М.Горького(54)(57) СПОСОБ КОНТУГЛЕРОДА В МЕТАЛЛАХ рение злектросопротивления при температуре жидкого ге л и ч а ю щ и й с я тем, ч лью повышения чувствительн роля содержания углерода вких металлах, измерение эЛ тивления производят дваждь образец перед обоими измер температуры, составляющейо СССР . от абсолютной температуры данного металла, и, охлажд пературы жидкого гелия соатура", . 05-5,0 град/мин перед пер , рением и 10 град/с передЖАНИЯ по разности электросопротий изме. дят о содержании углеродаИзобретение относится к измери"тельной технике и может быть использовано для неразрушающего контролясодержания углерода в тугоплавкихметаллах. 5Известен способ определения состава, заключающийся в измерении ихэлектросопротивлений, согласно которому измеряют электросопротивлениеисследуемого образца в интервале 10температур 100-1000 С. Состав образца определяют, сравнивая кривыезависимости электросопротивления оттемпературы с градуировочными кривымидля углерода в данном металле 1 . 15Недостатком данного способа является низкая чувствительность, что непозволяет измерять малые концентрации примесей.,Это вызвано их незначительным влиянием на электросопротивление в данном интервале температур.Наиболее близким по техническойсущности к предлагаемому являетсяспособ контроля концентрации примесей в металле по остаточному сопротивлению, включающий измерение электросопротивления образца при темпера"туре жидкого гелия, согласно которому измеряют электросопротивление Зписследуемого образца при комнатнойтемпературе, охлаждают образец дотемпературы жидкого геля -4,2 Ки определяют его электросопротивление, По отношению электросопротивле- Зний определяют концентрацию примесейв металле 113,Недостатком известного способаявляется низкая чувствительность,не обеспечивающая определение малых, 40-6менее 10 ат.7 примесей углерода вметалле. Это вызвано тем, что принизких температурах, когда растворимость мала, атомы углерода собираются в кластеры на границах зерен 4или на поверхности образца, и ихвклад в электросопротивление мал.Цель изобретения - повышениечувствительности контроля содержанияуглерода в тугоплавких металлах. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения концентрации углерода в металле, включающему измерение электросопротивления образца при температуре 55 жидкого гелия,это измерение производят дважды, нагревая образец перед обоими измерениями до температуры,составляющей 0,4-0,6 от абсолютнойтемпературы плавления данного металла, и охлаждая до температуры жидкого гелия со скороетью 0,5-5 град/минперед первым измерением и со скоростью 10 град/с перед вторым, по разности электросопротивлений судят осодержании углерода в металле.Выбор температурной области, докоторой производится нагрев, обусловлен тем, что для металлов рассматриваемой группы температура рекристаллизации больше 0,4 температуры плавления (Т), что позволяет стабилизи-ровать и дислокационную структуруисследуемого образца, а нагрев вышеО,б Тп образцов с предварительнымнасыщением углеродом, приводит куменьшению прироста электросопротивления, что связано с заметным вкладом вакансий, взаимодействием ихс углеродом,Режимы скоростей отжига и закалкиобусловлены следующими причинами.Для меньших скоростей охлаждениятребуются большие времена отжига.Меньшие скорости охлаждения при отжиге не влияют на результат определения концентрации примеси внедрения(углерода), однако применять малыескорости охлаждения нецелесообразно,поскольку это приводит к большимвременам отжига, т.е. к неэкономно.му расходу времени, а именно, затратам.При значениях скорости отжигаболее 5 град/мин не успевает установиться равновесие для данной тем.пературы распределения примесейвнедрения (углерода) по образцу ине обеспечивается стабилизация зеренной и дислокационных структур, чтоприводит к снижению чувствительности способа.Скорость охлаждения при закалке10 град/с является оптимальной,поскольку меньшие скорости охлаждения не позволяют зафиксировать всеатомы междоузельной примеси (углерода) в равномерно распределенном состоянии по объему образца в процессе закалки, что приводит к снижениюточности и чувствительности способа.Большие скорости охлаждения призакалке в гелии (11) можно реализовать только на очень тонких (меньше10 мкм) образцах, однако даже длятонких образцов это приводит к сни-.жению чувствительности из-за влияния температурных и газодинамических на- пряжений при быстром охлаждении.При малом содержании углерода, менее 10 ат/7, медленное со скорос" тью 0,5-5 град/с охлаждение приводит к коагуляции на границах зерен и на поверхности образца почти всего углерода. Вклад коагулированного углерода в электросопротивление не О значителен, и оно зависит от других факторов - дефектов и других примесей. При большей чем 5 град/с скорости охлаждения происходит коагуляция не всего углерода, имеющегося в образце. Охлаждение со скоростью меньшей чем 0,5 град/с требует больших затрат и громоздкого оборудовання, что экономически не выгодно. Создание равномерного распределения углерода перед охлаждением обеспечивает коагуляцию максимального количества углерода при охлаждении образца.При повторном нагреве снова про исходит равномерное перераспределение углерода в образце. Быстрое со скоростью 10 град/с охлаждение обеспечивает закалку равномерного распределения углерода в образце, а электросопротивление образца зависит от содержания углерода, как и от других факторов.Таким образом, разность электро- . сопротивлений, определенных в ре 35 зультате двух измерений, пропорциональна количеству углерода в образце. При этом первое измерение является калибровочным, а нагрев до определенной температуры и охлажде ние с определенными скоростями служат для создания в образце состояний, при которых происходит калиб-, ровка и определение содержания углерода.П р и м е р. Контроль содержания углерода производится на стандартном криостате. Через образец пропускают ток такой величины, который обеспечивает его нагрев до температу 50 ры, составляющей 0,5 от величины абсолютной температуры плавления данного металла. При нагреве образец . обезгаживается, После выключения тока образец охлаждается до темпера туры жидкого гелия. Скорость охлажде ния регулируют измерением расстояния ,рт образца до поверхности жидкогогелия путем его перемещения в криостате. После охлаждения образца до температуры 5-15 К его погружают в жидкий гелий и потенциометрическим методом измеряют его электросопротив- лениеЯ 1, Затем извлекают образец из жидкого гелия, включают ток и снова нагревают образец до температуры, составляющей 0,5 от абсолютной температуры плавления. Перед выключением тока образец погружают в жидкий гелий, При этом образец охлаждают со скоростью 104 град/с, После охлаждения до температуры жидкого гелия измеряют электросопротивление образца Я.По известной зависимости электро- сопротивления от изменения содержания углерода определяют содержание углерода: Р 2 Р 1с Я ото где С- концентрация углерода,Р- электросопротивление,определенное послеостывания образцасо скоростью 0,55 град/с,Р- электросопротивление,определенное послеостывания образца соскоростью 104 град/с.Ьр 1 ат.Е - изменение электросопротивления металлапри изменении содертжания углерода в данном металле на 1-ат.й.Преимуществом предлагаемого способа по сравнению с прототипом является возможность контроля содержания углерода в металлах при концентрации6меньше 10 ат.Е. Это достигается благодаря измерению электросопротивления образца, приведенного соответствующими обработками в два различФР ных состояния. При. этом в одном из этих состояний электросопротивление зависит от содержания углерода в образце, а во втором - нет. Создание возможности определения содержания углерода при его малых концентрациях позволяет повысить чувствительность определения физических свойств металлов и качество разработки новых материалов.