Способ получения смеси хлорбромметана и дибромметана

СОЮЗ СОВЕТСКИХОСЕЦМРМВЮИРЕСПУБЛИК ав 80 ю 7 20 вар С 07 С ТЕНЯ,Т и ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИ ПИСАНИЕ ИЗОБ ТОРСКОМУ СВИДЗГГ(71) Мордовский ордена Дружбы игосударственный университетим. Н.П. Огарева(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕСИ ХЛОРБРОММЕТАНА И ДИБГОММЕТАНА бромированием метиленхлорида в присутстви соединений алюминия, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что, с целью упрощенния технологии, в качестве бромирующего агента используют бромистый вод род; процесс ведут при 180-250 ОС в присутствии окиси алюминия, метилен" хлорид подают со скоростью 1,3- ), 2,6 кг/дмз катализатора в час, а бромистый водород - со скоростью 6,2- 36,2 кг/дм катализатора в час.4 62,9. 32,8 30,1 2,6 250 12,4 19,9 23,1 2,6 180 4,2 27,3 6,2 3,9 220" 7 27,0 25,3 37,0 220 12,9 22015,7 3,1 1,3 1,9 22,6 12,4 2,6 170 Изобретение относится к усовершенствованному спдсобу получения смеси хлорбромметана и дибромметана, применяемой для наполнения галоидных ламп и в качестве растворителя.Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения смеси хлорбромметана и дибромметана путем бромирования метиленхлорида молекулярным бромом в реакционном сосуде в присутствии стружек алюминия при 0-25 С. Выход смеси 417, 13.Недостатком способа является сложность поддержания температуры, так как происходящие одновременно с бромированием метиленхлорида бромирование алюминия происходит бурно, с большим выделением тепла. Нарушение20 температурного режима процесса может привести к возгонке образующегося бромида алюминия и эабиванию им коммуникаций реактора, В ходе реакции образуются твердые отходы (галогениды алюминия, кокс), утилизация и обезвреживание которых трудно осуществимы, Кроме того, в известном способе используется в обращении, дорогой и дефицитный бром.Целью изобретения является упроще 30 ние технологии при получении смеси хлорбромметана и дибромметана.,Поставленная цель достигается согласно способу получения смеси хлорбромметана и дибромметана путем бромирования метиленхлорида бромистым водородом при 180-250 С в присутствии окиси алюминия при скорости подачи метиленхлорида 1,3-2,6 кг/дм катализатора в час и бромистого водорода 6,2-36,2 кг/дм катализатора в час.П р и м е р ы 1-6. Процесс ведут в цилиндрическом реакторе иэ термостойкого стекла, обогреваемом электрической печью и заполненном на 2/3 объема т-окисью алюминия, Бромистый водород подают в реактор иэ баллона через расходомер, метиленхлорид добавляют в ток бромистого водорода из воронки. На выходе йэ реактора располагается холодильник, охлаждаемый водой со льдом, и резервуар для конденсата, содержащего целевые продукты. Конденсат периодически отбирают из резервуара, вэвешивают и анализируют методом ПКХ. Конкретные условия и результаты опытов по бромированию метиленхлорида приведены в таблице.Сравнительные примеры 7 и 8 показывают нецелесообразность использования скоростей подачи реагентов более низких или более высоких по сравнению с названными,Сравнительный пример 9 показывает нецелесообразность приведения проо цесса при температурах ниже 18 С С, Поо вышение температуры выше 250 С также нецелесообразно, так как приводит к разложению части метиленхлорида на катализаторе. Так, при проведении процесса в условиях по примеру 3 прио260 С 192 метиленхлорида разлагается на катализаторе.1097590 Составитель В. СмирновРедактор Т. Колб Техред Т.Дубиичак Корректор И. Эрдейи Заказ 4138/19 Тираж 4 10 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 Как видно из таблицы, проведениепроцесса по предлагаемому способуобеспечивает достаточно высокие(27-81,47) выходы целевых продуктов при использовании простой технологиии доступных и дешевых реагентов "бромистого водорода, метиленхлоридзи окиси алюминия.