Способ получения дисульфида титана

% С 01 О 23/00 ЕТЕНИЯ ВУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ . КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И (ЛНРЬПЗФОПИСАНИЕ ИЗОн двтадсныагсдидпдльдт(71) Киевский автомобильно-дорожныйинститут им. 60-летия Великой Октябрьской социалистической революции(56) 1. Горощенко Я.Г. Химия ти"тана. Киев, "Наукова думка", 1970,с. 64.2, Патент США Иф 3980761,кл. 423-565, 1976.3. Патент ВеликобританииИ 1556503, кл. С 1 А, 1979 (прототип(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИСУЛЬФИДА ТИТАНА, включающий нагрев серыдо парообразного состояния и порошкаметаллического титана и их взаимодействие в замкнутом объеме, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью сокращения времени процесса, серу нагревают до 450-470 С и взаимодейстВие ведут путем пропусканияпаров. серычерез слой порошка титанав две стадии, причем на первой стадии используют 50-604 расчетногоколичества серы, после чего полученный продукт измельчают и обрабатываютоставиимся количеством серы.1079610 1Изобретение относится к способам получения дисульфида титана, который может быть использован в качествекатода в первичных и вторичных источниках тока. 5Известен способ получения дисульФида титана нагреванием металлического титана с серой в течение двух недель при 750 С в запаянной кварце" вой трубке 1. 10Известен также способ получения дисульфида титана нагреванием металлического титана с серой при 400- 1000 С в течение 7 сут в эвакуированном сосуде с последующим отжи" 15 гом в течение 7 сут, образовавшегося нестехиометрического дисульфида титана при 400-600 С в атмосфере, парциальное давление паров серы которой соответствует равновесному давлению серы над стехиометрическим дисульфидом титана1.Наиболее близким к изобретению является способ получения дисульфида титана путем взаимодействия тита" 25 на и серы, взятых в стехиометричес" ком соотношении, Титановую губку и элементарную серу загружают в разные концы кварцевой трубки, которую после вакуумирования герметично заваривает и помещают в горизонтальную электрическую печь, имеющую две эоны нагрева, Титан нагревает от 475 до 600 С, а серу - от 200 до 360 С. Парциальное давление паров З 5осеры в ходе реакции изменяется от 0,05 до 0,75 атм. После выдержки трубки в течение 41 ч последнюю разбавляют и извлекают стехиометрический дисульфид титана 133.40 Недостатком известных способов является большая длительность процессаЦель изобретения состоит в сокращении времени процесса.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения дисульфида титана осуществляют нагрев серы до 450-470 ОС и взаимодействие ведут в замкнутом обьеме путем пропускания паров серы через слой порош. ка титана в две стадии, причем на первой стадии используют 50-601 расчетного количества серы, после чего 55 полученный продукт измельчают и обрабатывают оставшимся количеством серы. 2При 450-470 С мощность потока парообраэной серы. достигает вел 1 чины, которая обеспечивает поглощение серы слоем порошка титана с максимальной скоростью. При температуре ниже 450 С поток паров серы имеет малую мощность и время синтеза. велико, При нагревании испарителя выше 470 С мощность потока парообразной серы слишком велика и часть ее не поглощается, а проходит через слой титаногого порошка и концентрируется на холодных стен" ках сосуда.Проведение процесса в две стадии предотвращает спекание продукта и тем самым позволяет увеличить скорост процесса, Использование на первой стадии более 60 расчетного количества серы приводит к спеканию продук та, плотная масса которого теряет способность поглощать серу с достаточной скоростью, Использование менее 503 расчетного количества серы замедляет скорость реакции.П р и м е р . В кварцевый испаритель диаметром 45 мм, высотой 150 мм с трубкой для выхода паров серы диаметром 10 мм и длиной 250 мм загружа. ют 40 г элементарной серы, Конец трубки для выхода паров серы помещают на дно пробирки. Затем в пробирку насыпают 6 г порошка дисульфида титана, поверх которого загружают 50 г, порошка металлического титана с раз. мером частиц л 0,05 мм (отходы производства титановых порошков), Не нарушая взаимного расположения пробирки и испарителя, их помещают в кварцевый реактор, который закрывают резиновой пробкой и заполняют аргоном, Реактор помещают в предварительно разогретую вертикальную двухсекционную электрическую печь, температура в нижней секции которой поддерживают 550 С, а в верхней 460 С. После испарения всей серы ( 2 ч) реактор извлекают из печи и охлаждают на воздухе до комнатной температуры. После охлаждения из реактора извлекают кварцевый испаритель и пробирку с продуктом реакции, который представляет собой спеченную смесь дисульфида, моносульфида титана и незначительных количеств металлического ти 1 ана. Эту смесь извлекают из пробирки и измельчают в фарфоровой стчпке ао частим размером 0,1 мм, Затем в кварцевый испаритель загружают 30 г элемен10796 Таким образом, применение изобретения позволяет сократить .время про" цесса с 41 ч до 4-4,5 ч и тем саум 1 О в 67 раз снизить затраты электроэнергии, Кроме того, изобретение позволяет вовлекать в переработку отходы производства титановых порошков. 3тарной серы, в пробирку засыпают измепьченный продукт первой ступени синтеза. Испаритель и пробирку располагают в кварцевом реакторе так, как Описано, и проводят вто 5 рую ступень синтеза аналогично первой . В результате второй стадии синтеза, которая длится ( 1 5 ч), по. лучают стехиометрический дисульфид титана оливковоМ цвета. Рентгено" фазовый анализ продукта показывает, что образец содержит практически чис тый дисульфид титана. Химический 10 4анализ, выполненныйметодом диффе" ренциальной колориметрии, установил, что состав полученного продукта со" ответствует формуле Т 1 Д . Выход продукта составляет 95.Составитель В. НечипоренкоРедактор Т, Колб Техред М.Кузьма Корректор М. Шаоови,Заказ 1243/22 Тираж 464 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делан изобретений и открытий113035 Москва ЖРауаская йаб. . 4/5аваеваааааааавиаии еефилиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4