Способ получения пигментной двуокиси титана

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН 0% Ш) 9 С 1/36 ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕ ВИДЕТЕЛЬСТВ АВТОРСКОМ ОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(72) Д.Л.Мотов, Л.Г.Гераеимова, Т.Т.Харченко и В.ФСохань (71) Институт химии.и технологии редких элементов и минерального сырья Кольского Филиала АН СССР (53) 622.118.22(088.8)(56) 1, Авторское свидетельство СССР Р 423824, кл. С 09 С 1/36, 1972.2. Авторское свидетельство СССР Р 742449, кл. С 09 С 1/36, 1977. (54)(57) 1.СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИГМЕНТНОЙ дВуОКИСИ ТИТАНА, включающи термогидролиз раствора сульфата титанила и аммония, кипячение его, отделение образующегося осадка целевого продукта, промывку его, модифицирование и прокалку, о т л ич а ю щ и й с я тем,что,с целью онижения энергозатрат и повышения пигментных свойств целевого продукта,враствор перед термогидролизом вВодяфторсодержащие соединения в количесве 0,3-6,0 г/л по Фтор-иону. 2. Способ по и. 1,;.о т л и ч а ющ и й с я тем, что термогидролиз ве дут при отношении серной кислоты к двуокиси титана 1,30-1,44.60 Изобретение относится к получению двуокиси титана, используемой в лакокрасочной промышленностии других производствах (химическиеволокна, кожа, пластмассы, резина,бумага и др.),Известен способ получения пигментной двуокиси титана анатазноймодификации путем термогидролизатитансодержащего сульфатно-аммонийного раствора при . ,введении в последний серной кислоты до отношенияпоследней к двуокиси титана 1,8-1,9и быстром нагревании смеси до кипения с последующим кипячением втечение 1,5-2 ч. Далее полученнуюсуспензию фильтруют, осадок промывают, прокаливают. Выход целевогопродукта составляет 95-96,8 Я .Недостаток этого способа заклю-чается в большом расходе сернойкислоты (кислотный фактор 1,8-1,9);а также в малой скорости фильтрации - 15-30 л/м ч.Известен также способ Я получения пигментной двуокиси титанапутем термогидролиза раствора сульфата титанила и аммония, содержащего 115-125 г/л Т 102 с кислотнымфактором 1,40-1,55 при нагреваниидо кипения и последующих кипяченияхв течение 3 ч, фильтрации полученной сусдензии метатитановой кислоты,,промывки осадка, модифицированияего и прокалки. Полученная при этомдвуокись титана имеет следующие пигментные свойства:Разбеливающая способность, усл.ед. 1150-1200Белизна, усл.ед. 96,5-96.,8Унрывистость, г/м 365-40,0Перетир пофКлину, усл.ед. 15.Синтезированная по предлагаемомуспособу двуокись титана обладает повышенной жесткостью, что затрудняетее дезинтеграцию (измельчение) дотребуемого значения дисперсностипигмента 7-10 ч измельчения в шаровой мельнице, а также имеет недостаточно высокое значение белизны(основное свойство белого пигмента),Целью изобретения является снижение энергетических затрат в сочетании с повышением пигментныхсвойств целевого продукта. Поставленная цель достигается тем, что в исходный концентрйрованный (по титану) сернокисло-аммонийный раствор перед нагреванием вводят Фторсодержащий компонент, например Фтористо-водородную кислоту или Фтортитанат калия в .количестве 0,3-6,0 г/л по Фтору, и гидролиз ведут при отношении активной серной кислоты к двуокиси титана 1,30-1,44 в режиме кипения. 5 1 О 15 2 О 25 ЗО 35 45 50 Полученный при гидролизе осадокдалее обрабатывают как в известномспособе и прокаливают в течение0,5-1,5 ч до нейтрального конечногопродукта - пигментной двуокиси титана анатазной модификации, Пигментные свойства такого продукта следующие:Разбеливающаяспособность,усл.ед. 1170-1250Белизна, усл.ед. 97;8-98,5Перетир поКлину,усл.ед. 15укрывистость,г/м 32,5-34,5При введении фторсодержащего компонента в количестве, большем илименьшем,чем преддагаемое, наблюдается снижение пигментных свойствдвуокиси титана, в частностиособенно зто сказывается на величине перетира по Клину - увеличиваются до 25-30 усл.ед.П р и м е р 1. Берут 1 л раствора сульфата титанила и аьжония,содержащего 130 г/л Т 10 с кислотньиа фактором (отношение активнойсерной кислоты .к двуокиси титана)1,30, вводят в него 12 мл фтористоводородной кислоты (из расчетаб г/л Р) и нагревают до кипения103 ОС. При этой температуре гидролизат выдерживают н течение 3 ч,затемего охлаждают, фильтруют с отделением осадка, осадок промывают, обрабатывают модификаторами и прокаливают при 830 С. Продолжительностьпрокаливания до нейтрального продукта 0,5 ч. Прокаленный продукт,. представляющий собой пигментную двуокисьтитана анатазной модификации, дезинтегрируют. Выход готового продукта123,2 г (95,0) . Он обладает следующими пигментными свойствами:Разбеливающая способность, усл.ед. 1200Белизна, усл.ед. 98,5Перетир по Клин р усл ед 1Укрывистость,г/м 32,5П р и м е р 2. Берут 1 л раствора сульфата титанила и аммония, содержащий 130 г/л Т 10 д с отношениемсерной кислоты к двуокиси титана1,44, вводят в него О,б мл Фтористоводородной кислоты (из расчета0,3 г/л Р) и нагревают до кипения.В режиме кипения (103 С) гидролизатвыдерживают в течение 3 ч, а затемего охлаждают. После отделения жидкой Фазы осадок, представляющий собойгидратированный диоксид титана, промывают, модифицируют и прокаливаютпри 830 С. Продолжительность прокаливания 1,5 ч. Выход готового продукта пигмента анатазной модификации124,2 г (95,5). Полученная двуокисьЗаказ 454/23 Тираж 634 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж"35, Фаушская наб., д. 4/5филиал ЙЙП .Патентф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 титана обладает следующими пигментными свойствами:Разбеливающая спОсобность, усл. ед. 1170Белизна, усл. ед. 97,8Перетир по Клину,усл. ед. 15Укрывистость, г/м 34,5П р и м е р 3. Берут 1 л .раствора сульфата титанила и аммония сконцентрацией двуокиси титана130 г/л и отношением серной кислотык двуокиси титана - 1,40. В качест-ве фторсодержащегЬ компонента используют комплексное соединение,содержащее фтор КТ 1 Р . Его расход8,5 г/л в расчете на фтор-ион, чтосоответствует 5,2 г твердого вещества (К 2 Т 1 Р). Полученную смесьнагревают до кипения (103 С), выдерживают в этом режиме 3 ч, послечего гидролизат охлаждают, Осадокгидратированной двуокиси титана промывают, модифицируют н прокаливают при 830 С. Продолжительностьпрокаливания 1,5 ч. Выход продуктаобладает следующими свойствами:Разбеливающая способ вость, усл. ед. 1185Белизна, усл. ед. 97,7Перетир по Клинуф,усл, ед. 15Укрывистость, г/м . 34,2 Приведенные данные свидетельствуют о том, что при введении в раствор перед нагреванием фторсодержащего компонента сокращается продол жительность пребывания продукта припрокаливании в зоне высокой температуры в 2-3 раза, что позволяет снизить знергозатраты и способствует улучшению пигментных свойств двуокиси титана, в частности, повышается белизна пигмента и улучшается его кроющая способность.