Способ химического осаждения сплавов на основе никеля

3 СОВ аа Пн А 23 СЗО аг.оцрЖц 6е д 0";"3 ЦК 1 ф МЪОьр:у гю;ИЗОБРЕТ ПИСА ВУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПа ДЕЛдм ИЭОВРЕТЕНИЙ И ОТНРЫтмй Н АВТОРСКОМУ ОВИДЕТВЪС( 71) Горьковский ордена Трудового Красного Знамени политехнический институт им. А.А. Жданова(54)(57) СПОСОБ ХИМИЧЕСКОГО ОСАЖДЕНИЯ СПЛАВОВ НА ОСНОВЕ НИКЕЛЯ израствора, содержащего сульфат никеля, гипофосфит натрияуксуснокислый натрий, уксусную кислоту итиомочевину при 85-95 фС и рН 4,35,0, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью получения блестящих покрытий сплавом никель-фосФоркадмий с улучшенной паяемостью, враствор за 15-20 мин до окончанияпроцесса осаждения покрытия вводятсоединение двухвалентного кадмия вколичестве 1 10- 4 10моль/л впересчете на кадмий.Изобретение относится к нанесению химических покрытий, в частностисплавов на основе никеля.Известен способ химического осаждения сплава никель-фосФор в растворе, содержащем соль никеля, гипофосфит.натрия и различные добавки, например стабилизаторы, ускорители,буферирующие вещества СП .Однако полученные при этом покрытия обладают недостаточно хорошейпаяемостью,Наиболее близким к предлагаемомупо технической сущности и достигаемому результату является способхимического осаждения сплава никельфосфор иэ раствора, содержащего сульфат никеля, гипофосфит натрия, уксуснокислый натрий, уксусную кислоту итиомочевину при 85-95 фС и рН 4,35, 0 2, 20Однако осаждаемые покрытия характеризуются неудовлетворительной паяемостью, которая еще более ухудшаетсяпри их термообработке.Цель изобретения - получение блес тящих покрытий сплава никель-фосфор. кадмий с улучшенной паяемостью.Укаэанная цель достигается тем,чтосогласно способу химического осаждения сплавов на основе никеля израствора, содержащего сульфат никеля, гипофосфит. натрия, уксуснокислый натрий, уксусную кислоту и тиомочевину при 85-95 С и рН 4,3-5,0, в,раствор за 15-20 мин до окончания,процесса осаждения покрытия вводятсоединение двухвалентного кадмия вколичестве 1, 10 ф -4 10 ф моль/л впересчете на кадмий.В качестве соединения двухвалент.ного кадмия в раствор можно вводить 40любую его водорастворимую соль, например СйСХ, ионы кадмия можновводить в раствор также путем растворения металлического кадмия, Приконцентрации соединения двухвалентного кадмия в растворе менее1 10 моль/л снижается паяемость покрытий, а при увеличении концентрации более 110 моль/л скорость осаждения покрытий снижается при сохраненни того же самого коэффициентарастекания. Концентрация двухвалеитного кадмия в растворе через 1 чпосле начала практически равна нулю,в связи с чем введение ионов кадмияв раствор менее чем эа 10 и болеечем эа 30 мин до окончания процессаосаждения приводит к ухудшению паяемости покрытий за счет снижения скорости включения ионов кадмия в осадок.60 При осуществлении способа используют раствор, содержащий, г/л;Сульфат никеля 20-30Гипофосфит натрия 20-25Уксуснокислый натрий 10-15Уксусная кислота 6-10Тиомочевина До 0,003в который за 15-20 мин до окончанияосаждения покрытия вводят соединениедвухвалентного кадмияДетали, например, из СТпогружают в раствор химического никелирования, содержащий, г/л;Сульфат никеля 20Гипофосфит натрия 25Уксуснокислый натрий 10Уксусная кислота 6,5Тиомочевина 0,003в котором при 90 и рН 4,3-5,0 в течение 40 мин при плотности загрузки1 дм /л наносят покрытие необходимойтолщины,За 15-20 мин до окончания процесса осаждение в раствор дополнительно вводят соединение двухвалентногокадмия и осаждение ведут при тех жесамых условиях. Промытые и высушенные детали подвергают термообработке при 100, 200 и 300 С, после чегопаяемость покрытий оценивают повеличине коэффициента растеканияприпоя ПОСКр и спиртово-канифольного флюса лТИи (ТУ 84-406-73. в соответствии с ОСТ 4 Г 0-033,200(приложение 4),Для введения в раствор ионов кадмия навеску металлического кадмия1,124 г растворяют в 20-25 мл азотной кислоты (1:1), раствор выпаривают до объема 2-3 мп, приливают 16 млсоляной кислоты (плотность 1,19 г/см)и вновь выпаривают до небольшогообъема. Выпаривание повторяют дважды,добавляя каждый раз по 5 мл солянойкислоты. После охлаждения к растворуприливают 50 мл соляной кислотыи полученный раствордоводят .до 1 л.Раствор имеет концентрацию ионовкадмия 1 "10 моль/л. Данные примеров 1-9 осуществле,ния способа представлены в таблице,Как видно из данных таблицЫ, увеличение концентрации ионов кадмия от 1 10до 4 10 моль/л приводит к увеличению содержания кадмия в сплаве от 0,1 до 0,4 и снижению скорости осаждения покрытий, Покрытия, полученные при концентрации ионов кадмия в растворе 1 10 4 10моль/л, имеют коэффициент растекания более 1.1070206 Показатели свойств по примерам Свойства 5 6 7 8 9 (прототип) 1 2 3 4 Концентрация соединения двухвалентногокадмия в пересчетена кадмий,моль/л 1 бф 0,5 1 кО 4 фО 6 рО 2 сО 2/О 2 кО 2 юО Скорость осаждения,мкм/ч Блеск покрытий,% Содержания кадмияв осадке, Ъ 0,05 0,1 0,25 0,40 0,31 0,31 0,31 Составитель Е, КубасоваРедактор Н. Безродная Техред Т,Маточка. Корректор С. шекмарев ееш шшееш швев ев ееее шеш шевЗаказ 11651/29 Тираж 900 ПодписноеВНИИПИ Государственйого комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул. Проектная, 4 Время введения соединения двухвалентного кадмия доокончания процесса,мин КоэФфициент растекания припоя Кр насвежеосажденных покрытиях после термообработки при 100 С при 200 Снри 300 С 20 20 20 20 15 25 10 30 27 26,5 26 25 ---- 27 40 42 46 47 - - - - 31 0,98 1,22 1,20 1,12 1,12 1,15 0,95 0,98 0,9 1,08 1,15 1,05 1,02.1,03 1,06 0,91 1,0 1,13 1,13 1,13 1,05 1,03 1,1 0,98 0,99 0,96 1,10 1,30 1,18 1,05 1,08 0,9 .0,97