Способ определения нитрофенилазосалициловой кислоты в красителях

,801067418 ВС 01 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 2 онкослойная Мир", 1981,др. Вэаимодейстурана с арсенах растворах. 98 (прототип). ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОЧНРЫТИЙ. ЛЯХ путем обработки анали пробы химическим реагентодующим Фотометрированием го раствора, о т л и ч а тем, что, с целью повышен ности способа, в качестве го реагента используют на раствор борной кислоты иведут при рн 6-9,Я НИТРОФЕВ КРАСИТЕ - ируемойс после- олученнощ и й с я я селектив химическоыщенныйбработку10 Изобретение относится к техническому анализу, предназначено для качественного и количественного определения метаизомеров иитрозамещеииыхфенилазосаэецичОВОЙ е(ислОтыНфКВпрепаратах металлохромных фотометри. ческих индикаторов и реагентов группы ализариисвого желтого и можетбыть использовано для контроля технологии производства хромовых красителей производных салициловой кислоты,. и при гоисковых синтезах новыхоргаиичсских красителей.Известен способ определения аэокомпоиеитэв в красителя( путем тонкослойной хроматографии в смеси растворителей;: и-бутаиол, уксусная кислота, Вода, с последующей обработкойпласт иеы иеетилаеНеОбензальДеГидом 1 э,1 едо ееое( способа с;остоит в егос:ложиости .НаебоЭСс:. б.Нзкем к изобретению является с-.ос;об ореде.лееия азосоединеиий р в то; и сс е 11 трофе 1 илазОсалициловой кислоты и крас.телях, путемобработки гробы анализируемого вещества солью ура:а) в рисутствиикоцеитри 1 оваи;1 ых соляеЕОЙ и азотиОЙкислот с гослсдующил фотометрированием полученного раствора21,НСДОста" Ок ГННО"0 способ а 3 аклочается в ис в(сокой селе(тивиостиспособа, сиэ;еи.ой с тем, что параизо"ер ееэот Опоеделеиию метдизоме -ра иитрОфеи.Лз ОГ ал.цЕлоэОЙ кислОты,Цель ":зебр(.:т(ии - Овешееие се -тектвиост способа.Поставленная .;.э.ь Достигается темчтО согласес с.Особу ОпреДелениееитрофеи аз с:с а:Ициловой кислОть 1 вкрасит эих уем обработки анализируемой про ы хмическим ре.,гетомс поств "ги( и "л фо01 етлэоваеиеелполученногоа(.твор з качестве хилиЧ ЕЗ С К 0 Г 0 : С. ЧС П О"3 Ч Юа С =Ш - И -иый Рдс;" "01 ,оэ; (сОтч: и Об 1 эаботку е тут , ;ПР 1 чипо. у(т =Овлеиого эазличияи свой, т и сх НУК, емеоих ОДииа 1(овьефункционально-.аналитические Гэуппировки являет .я :аутомеризация параНФК, привОдящая;( суествованиео пОследиих пра (тически полиостьо в видехинОнных струк туэ Обре 3 ующех с бор -ной кислотой комплексы одинаковыепо окраске ",. самим редтентом, ПровеДЕНИОЕ С:ЧЕК.РОфо; МЕТР.ЧЕСКОЕ ИССЛЕд(Эваиие ГротолитическОГО и таутомерНОГО равнО Эсзсей в Рсстворах гамой 5 20 25 30 35Г 1 4 а салициловой кислоты и ее изомерных иитроазопроизводных подтвержденоквантово-химическими расчетами.П р и м е р 1. Для качественного определения 1,0-2,0 мл анализируемого 3,005-0,01%-ного раствора помещают з мерную колбу емкостью 25 мл, в которую предварительно помещают 10- 15 мл аммиачно-ацетатного буферного раствора с рН 6-9 и 5-6 мл насыщен ного раствора борной кислоты, и доводят раствором того же буфера до метки. Измерение оптической плотности раствора проводят через 10-15 минна фотоэлектроколориметре с использованием светофильтра с д 364 имсветофильтр Р 2 фотоэлектроколориметра (1;эК) в кювете с толщинойсло жиДкОсти 3-5 см относительнораствора сравнения, готовящегося аналогично, ио без Добавления анализируемого раствора. Статистически значимое различие в окрасках исследуемого раствора и раствора сравнениясвидетельствует о нали.ии В образцепара-НИ примеси метаизомера.П р и м е р 2. 1 ля количественного определения мета-НфК в присутствии больших количеств пара-НфК вмерие колбы еел(остью 50 мл последовательно помещают 20 мл аюлиачно-ацетатиого буферного раствора с РН 6-9,5, С мл 1 псеЕеНого раствора борнойкисоь, 2 - 5 мл 0,005 в ,01-ногоаиаэезиэ еелого эаствора и доводятобьем до метки той же буферной смесью, Измерение оптической плотиосе.и Растворов проводят относительноперво:о из иих, ие содержащего борной Кислоты, в коветах с толщинойслсэя 1(1 дкости 3-5 см.Концентрацию лета-Н(эК определяют;о а.п;б 1 Овочному графику, построенному иа основании измерений оптических плотностей стандартных растворовО,.осеэ 1 эоиз 1 огиых Н(ИС.Недлагаемый способ Опробован наис;:усствеииых смесях мета- и пара в (Пез 0 ьтате определееий п 1 илведеиы втаблице,Исользоваиие предлагаемого способа л сравнении с известными обес- .1 З 1 ивд С,.,Оста тОЧНУО СЧСЦИфИЧНОСТЬ И достОЕП"риость; та:( как пара-НфК В любых количествах зе мешают определению метаизомерсв е(раслтелей. На 1 эезуль татекОлй ес . Венных Оп 1 эеделЕ иий ие влияе. Присутствие иизкомолекуля 1 эе.х соедиие,ий и полупрОдуктоВ1067418 Краситель Название Лротравнойжелтый 1 Ализариновыйжелтый Р,пара-НФК 95,0 Взято, мг 95,0 Протравной оранжевый 1 мета-НФК Название Ализариновыйжелтый жж 5,00 5,00 Взято, мг Получено,мг(среднее 4,985значение из10 определений4,983 4,958 4,993 Выборочнаядисперсия 3 310 4 с 93 10 14510 27210 Выборочноестандартноеотклонение 5,51 107,02 10 0,121 0,165 Коэффициентвариации 1,11 1,41 2,43 3,31 3,03 10 4,93.10 1,45 10 2, 7210 Стандартноеотклонениесреднегорезультата 1,74 10 2,22 103,812 105,218 10 Точностьпрямогоизмерения 0,125 0,159 0,0862 0,1180 ВНИИПИ Заказ 11202/48 Тираж 828 ПодписноеФилиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная,4 Выборочнаядисперсиясреднегозначения Предлагаемымспособом Известным способом Предлагаемымспособом Известнымспособом