Способ определения трифенилгидроксисилана

ТСНИХИЧЕСНИ 9 (И 1. СОЦИА СПУЬ И ГОСУДАРСТОЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕРАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙОПИСАНИЕ ИЗОБК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬС(71) Государственный .научно-исследвательский институт химии и технологии элементоорганических соединений(53) 543.54,45 088.856) 1. СаЬог Т., Та 1 сасв 3, Оейегщ 1 паоп оЕ рЬепу 1 еййоху в 1 1 апевЬу ргоягаевед йеврегайцге дав сЬгоаайодгарЬу, " пРегод. Ро 1 уйесЬ.СЬещ. Епдпд,", 1966, ч10, Р 4,рр, 341-344, т2. Авторское свидетельство СССР(54) (,57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРИФЕНИЛГИДРОКСИСИЛАНА путем растворения анализируемой пробы в органическом растворителе на основе ацетона с последующйм хроматографическим разделением полученной смеси в потоке газа-носителя на колонке, заполненной смесью твердого носителя с кремнийорганической неподвижной Фазой, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности способа, в качестве органического растворителя используют ацетон, содержащий 0,05-0,07 мас.в октоксисилилферроценаФ еИзобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения кремнийорганических соединений, и может использоваться при определении содержания трифе.нилгидроксисилана в производственных образцах.Известен способ определения кремнийорганических соединений, в томчисле трифенилгидроксисилана, путемхроматографического разделения пробы, представляющей собой смесь Феиилалкоксисиланов, на колонке, заполненной твердым носителем ( хромосорб%), с нанесенным на него в количестве 10 силиконом,5 Е-ЗО, в режиме 15программирования темгературы колонки от 160 до 310, температуре системы ввода пробы 4500 С (1),Недостатком данного Способа является невозможность прямого определения содержания трифенилгидроксисилана (только в виде его производных)в анализируемой пробе,Наиболее близким по технической.сущности и достигаемому эффекту кпредлагаемому является способ определения высококипящих кремнийорганических соединений, в том числе трифенилгидроксисилана, путем растворения анализируемой пробы в ацетоне споследующим хроматографическим разделениемполученной смеси в потокегаза-носителя (гелия) на колонке,. заполненной смесью твердого носителяс неподвижной Фазой - олигонитрилсилоксаном, при температуре системыввода пробы 320" С и колонки 1450 2,Недостатком известного способаявляется плохая воспроизводимостьрезультатов и, как следствие этого,неточность определения содержания 4трифенилгидроксисилана в анализируемой пробе.Целью изобретения является повышение точности определения трифенилгидроксисилана. 45Поставленная цель достигаетсяспособом определения трифенилгидроксисилана путем растворения анализируемой пробы в ацетоне, содержащем0,05-0,07 мас. октоксисилилферроцена, с последующим хроматографическим разделением полученной смесив потоке газа-носителя на колонке,заполненной смесью твердого носителяс кремнеорганической неподвижнойфазой.Определение содержания трифенилгидроксисилана осуществляют следующим образом,Берут навеску анализируемой пробы,содержащей трифенилгидроксисилан,и растворяют ее в ацетоне, содержащем 0,05-0,07 мас. октоксисилилФерроцена, до получения прозрачногораствора. Иэ полученной смеси микрсшприцем отбирают аликвотную часть б 5 и вводят ее в испаритель хроматографа. Разделение осуществляют на колон. ке, заполненной твердым носителемхроматоном Й-АЯ-НМО, с нанесенной на него в количестве 15 неподвижной кремнийорганической жидкой фазой, представляющей собой олигометиладамантилсилоксан разветвленной структуры, Через колонку пропускают поток газа-носителя и одновременно с вводом раствора анализируемой пробы начинают повышать температуру термостата колонок от начальной (,180 С) до конечной (350 С) со скоростью подъема температуры 10 град./мин. Время анализа20 мин. Количественный состав анализируемой смеси определяется по методу внутренней нормализации.П р и м е р 1, 0,5 кристаллов трифенилгидроксисилана (ТФГС) растворяют в ацетоне, содержащем 0,05 мас. октоксисилилферроцена (ОКСФ), и проводят хроматографическое разделение полученной смеси на колонке с сорбентом, содержащим 15 олигометиладамантилсилоксана на хроматоне М-АИ-НМОЬ. Температура испарителя 320 фС, детектора Катарометра) 270-275 С,температуру термостата колонок повышают от 180 до 350 С со скоростью 10 град/мин, расход газа-носителя (гелия) - 75 мл/мин, объем дозы - 2 мкл.П р и м .е р 2, Определение содержания трифенилгидроксисилана (ТФГС) проводят, растворяя навеску в ацетоне, содержащем 0,07 мас. ОКСФ, осуществляя хроматографическое разделение смеси в. условиях, аналогичных примеру 1.П р и м е р 3. Определение содержания ТФГС проводят, растворяя навеску в ацетоне, содержащем 0,04 мас. ОКСФ. Остальные условйя аналогичны примеру 1П р и м е р4. Определение содержания ТФГС проводят, растворяя навеску в. ацетоне, содержащем 0,08 мас, ОКСФ. Условия хроматографического разделения аналогичны примеру 1. Результаты параллельных опытовпо примерам 1-4 представлены в таблице,Иэ представленных в таблице данных следует, что использование в качестве растворителя ацетона, содержащего 0,05-0,07 мас. октоксисилилферроцена, повышает точность определения содержания трифенилгидроксисилана на 7,3, уменьшает расхождение в параллельных определениях с3,8 до 0,2, предотвращает воэможность кондейсации трифенилгидроксисилана с образованием гексафенилдисилоксана,1065348 Содержание компонентов, мас. Способопределения ТФГС Растворитель Неидентифицированные компоненты ГФДС. ТФГС 91,993,1;89,3х=91,4,бю 0 5 ю 17,5х6,2 2,1; 1,8 у3,2х=2,4 Известный Ацетон Предлагаемый 1 1,6 у 1,8,% = 98,3 98,4 98,298,3х 98,3 1,6) 1,8 ь1,7х = 1,7 3,32,4х 29 95:,7; 95,696,х = 95,8 3 98,2 у 98,0 В98,1х =98;1 1,8 р 2,0 В1,9х = 1,9 ееЕе еееГФДС - гексафенилдисилоксан. Составитель В. Резников Редактор Н. Егорова Техред С. Легеза . Корректор И. Эрдейи ееееееееее Заказ 10985/24 Тираж 828 . Подписное ВНИИПИ ГосУдарственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Же 35, Раушская наб., д. 4/5еа ееФилиал ППП фПатентф, г. Уагород, ул. Проектная, 4 0,05.еныйрастворОКСФ вацетоне 0,07-ныйрастворОКСФ вацетоне 0,04 еныйрастворОКСФ вацетоне 0,08-ныйрастворОКСФ вацетоне 1,З 1,11,5