Способ получения хлопковой целлюлозы

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК ПЮ 61)/00; и 21 с 9 1 3(59 Э 2 АОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ВТОРС ОМУ С ТВУ ВИДЕТЕЛЬС НА Н ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Институт органической химииАН Киргизской ССР(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОПКОВОЙЦЕЛЛЮЛОЗЫ,включающий щелочную варку хлопкового пуха, отбелку Массыгипохлоритом натрия, промывку, кис-,ловку и выделение целевого продукта,.о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью повышения качества целлюлозы за счет стабилизации вязкости изольности ее, после отбелки гипохло ритом натрия массу обрабатывают0,5. - 2,5-ным раствором азотнойкислоты прв 60 - 90 фС в течение0,5 - 1,5 ч, а после промывки обла-гораживают 1,0 - 1,5-ным растворомедкого натра при 70 - 750 С в точение 45 - 50 мин,55 60 65 Изобретение относится к получению целлюлозы и может быть использовано в промышленности искусственных волокон, кинофотоматериалов,лаков, пленок.Известен способ получения хлопковой целлюлозы очисткой хлопковогопуха, который состоит из отварки иотбелки, Отварка заключается в обработке волокон разбавленными растворами щелочи при повышенной температуре под давлением. Отбелка волокна производится растворами гипохлорита натрия, перекисью натрия илидругими окислителями 1.Однако способ не позволяет получать целлюлозу со стабильными показателями по вязкости и зольности.Наиболее близким к предлагаемомуявляется способ получения хлопковойцеллюлозы, включающий щелочениехлопкового пуха, отбелку массы гипо.хлоритом натрия, промывку и выделение целевого продукта 2 .К недостаткам известного способаотносится получение хлопковой целлюлозы с большим разбросом по вязкос-ти (от 30 до 100 сантипауз (сП),большим содержание золы (до 0,3 иостатка, нерастворимого в сернойкислоте (до 0,3).Целью изобретения является повышение качества целевого продукта засчет стабилизации вязкости и зольности ее.Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу полученияхлопковой целлюлозы, включающему,щелочную варку хлопкового пуха,отбелку массы гипохлоритом натрия,промывку, кисловку и выделение целевого продукта, после отбелки гипохлоритом натрия массу обрабатывают0,5 " 2,5-ным раствором азотнойкислоты при 60 - 900 С в течение0,5 - 1,5 ч, а после промывки облагораживают 1,0 - 1,5-ным растворомедкого натра при 70-75 С в течение45 - 50 мин.Варку осуществляют при 145-148 Спод давлением 3 атм в течение 1 ч.Отбелку гипохлоритом проводят прирастворе активного хлора 0,4 г/лпри 20 - 25 бс.Кисловку после облагораживанияпредпочтительнее проводить 0,25-нымраствором азотной кислоты в течение25 мин при комнатной температуре.П р и м е р 1. Хлопоковый пухварят с 2-ным раствором едкого натра при 145 С под давлением 3 атм.и модуле ванны 16,.Затем массу отбеливают гипохлоритом натрия при расходе активногохлора 0,4.г/л при 20 С в течение45 мин.После этого;целлюлозу с вязкость250 - 350 сП (100 г) обрабатывают 0,5-ным раствором азотной кислотыпри 70 С 1 ч, промывают, облагораживают 1-ным раствором едкого натра при 70 ОС в течение 45 мин, промывают, проводят кисловку 0,2-нымраствором азотной кислоты при комнатной температуре в течение 25 мин,промывают, сушат,П р и м е р 2. Варку и отбелкуведут как в примере 1. Затем 100 г10 хлопковой целлюлозы с вязкостью 250350 сП обрабатывают О, 5-ным раствором азотной кислоты при 60 фС втечение 1,5 ч, промывают, облагораживают 1,5-ным раствором едкого15 натра при 70 цС в течение 45 мин,промывают, проводят кисловку0,2-ным раствором азотной кислотыв течение 25 мин, промывают, сушат.П р и м е р 3. Варку и отбелкуведУт как в пРимере 1, Затем 100 гхлопковой целлюлозы с вязкостью .250 - 350 сП обрабатывают 0,5-нымраствором азотной кислоты при 60 фСв течение 1 ч, промывают, облагораживают 1-ным раствором едкого натра при 75 С в течение 45 мин, промывают, проводят кисловку 0,2-нымраствором азотной кислоты при комнатной температуре в течение 25 мин,промывают, сушат.П р и м е р 4, Варку и отбелкуведут как в примере 1. Затем 100 гхлопковой целлюлозы с вязкостью,250 - 350 сП обрабатывают 0,5-нымраствором азотной кислоты при 75 Св течение 30 мин, промывают, облагораживают 1-ным раствором едкогонатра при 70 С в течение 50 мин,промывают, проводят кисловку0,2-ным раствором азотной кислоты40 при комнатной температуре в течение25 мин, промывают, сушат.П р и м е р 5. Варку и стбелкуведут как в примере 1. Затем 100 гхлопковой целлюлозы с вязкостью 8045 170 сП обрабатывают 1;25-ным раст-вором азотной, кислоты при 70 ОС в течение 1 ч, промывают, облагораживают 1-ным раствором едкого натрапри 70 С в течение 45 мин, промывают, проводят кисловку. 0,2-нымраствором азотной кислоты при комнатной температуре в течение .25 мин,промывают, сушат. П р и м е р 6. Варку и отбелку ведут как в примере 1. Затем 100 г хлопковой целлюлозы с вязкостью 80 в ,170 сП обрабатывают 1,25-ным раствором азотной кислоты при.90 С в течение 1 ч, промывают, облагораживают 1-ныи,раствором едкого натра при 75 оС в течение 45 мин промывают, проводят кисловку 0,2-ным раствором азотной кислоты при комнатной температуре в течение 25 мин промывают, сушат.1060731 ют, проводят кисловку 0,2-ным раст- вором азотной кислоты при комнатной температуре в течение 25 мин, промы. вают, сушат.,В таблице приведены условия горячей.кисловки, вязкость, содержание золы и остатка, нерастворимого в серной кислоте в целевом продукте. П р и м е р 7, Варку и отбелку ведут как в примере 1. Затем 100 г хлопковой целлюлозы с вязкостью 80- 170 сП обрабатывают 2,5-ным раствором азотной кислоты при 90 фС в , течение 1 ч, промывают, облагораживают 1"ным раствором едкого натра при 70 С в течение 50 мин, промываУсловия горячей кислотной обработкизола Остаток, нерастворимый в сернойкислоте Т 0 С Концентрация,азотнойкислоты,Время, . ч 1 0,5070 1,0 48-50 0,03 0,050 2 0,50 60 1,5 . 44-50 0,05 0,070 68-70 О, 04 0,016 0,50 60 1,0 4 0,50 75 0,5 0,03 0,04 5 . 1, 25 70 1 у 0 1,0 1,25 90 0,01 67 2,50 90 1,0 0,01 ееее щ ее шшв 25 2, 1-3,0 (21-31) 35 3, 1-4, 5 (31-45) 70 4,6-8,5 (46-85) Целевой продукт. по ГОСТ 595-79. имеет следующие показатели для высшего, первого и второго сорта соот ветственно: 40 Предлагаемый способ поэволяетповысить качество хлопковой целлюло.эы эа счет стабилизации вязкости (в известном способе разброс по вязкости составляет 10 - 40 сП, в пред лагаемом - 2 - б сП, снизить содержание эолы и остатка, нерастворимого в серной кислоте (в известном .способе - 0, в ,0,5, в предлагаемом. - 001 - 0,07). 0,3 0,5(10-20) 15 1 0-2 0 ФСоставитель А.МоносовРедактор Т.Митейко Техред С,Легеза Корректор О. ТигорВе веавееваеев ежеюе Заказ 9986/31 Тираж 384 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5