Способ получения микроконцентраций паров летучих веществ

СОЮЗ СОВЕТСКИХсаюйююесйииРЕСПУБЛИК 0 л ЕТЕНИ ТЕЛЬСТВУ ОРСНОМУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(56) 1. Авторское свидетельство ССС У 336563, кл. 6 01 И 31/08, 1972.2. Авторское свидетельство СССР Ю 894366, кл. Г, 01 Г 13/00, 1980 (прототип).(54)(Ю спосоБ получения иикРокон- ЦЕНТРАЦИЙ ПАРОВ ЛЕТУЧИХ ВЕЩЕСТВ, за ключающийся в помещении эталонноговещества или его раствора в нелетучей жидкости в капилляр и продувкекапилляра потоком воздуха, о тл и чающий с я тем, что, сцелью увеличения точности дозирования веществ с широким интерваломлетучести, используот капилляр излиофильного материала, остатки жидкости после дозирования смываютрастворителем, определяют количество дозируемого вещества в смыве ис учетом его первоначального коли.чества в капилляре рассчитывают коли.чество вещества, продиффундироваваего в поток воздуха.10 ЬИзобретение относится к газовомуанализу и может быть использовано для создания искусственных смесейпри анализе окружающей среды и изучении адсорбции и абсорбции. 5Известен способ дозирования паров летучих жидкостей, основанный на диФФузии паров летучего вещества изкапиллярной трубки в поток газа, иду. щего мимо ее открытого конца 1 . 10Однако данный способ требует сравнительно сложного оборудования, мало пригоден или совершенно непригоден для дозирования летучих веществ, находящихся в твердом состоянии. 15Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ получения микроконцентраций паров летучих веществ, заключающийся в помещении эталонного вещества или 20 его раствора в нелетучей жидкости в капилляр и продувке капилляра потоком воздуха, При прохождении через микроканалы воздух насыщается парами эталонного вещества до наступле ния равновесия и дальше разбавляетсячистым воздухом, проходящим через саооодные каналы пластины 2 .Однако получение микроконцентраций паров летучих веществ известным способом требует сравнительно сложных устройств и изготовления специальной микроканальной пластины. Концентрация паров эталонного вецества определяется расчетным путем. При 35 этом необходимо знать значение давления паров при данной температуре и высчитывать долю каналов в микро- канальной пластине, покрытых и непокрытых пленкой веществ 1 что доволь"401но трудоемко, так как предполагает использование специального микроскопа, При нанесении жидкости на микро- канальную пластину возможно образование пробок жидкости в микроканалах, 45 что несомненно скажется на точности расчета дозируемых концентраций, Причем дозирование летучих веществ, находящихся в твердом агрегатном состоянии, по этому способу невозможнс 50 так как кристаллы веществ будут забивать микроканалы пластины. А растворение кристаллических веществ в нелетучей жидкости не позволит проводить точные количественные расчеть 55 так как нелетучая жидкость будет препятствовать быстрому установлению равновесия между проходящим воздухом 7781 2и эталонным веществом. Кроме того,способ непригоден для получения микроконцентраций легколетучих веществ.Действительно, в случае использованияв качестве. эталона легколетучего вещества оно очень быстро испарится да"же еще до прохождения воздуха черезмикроканальную пластину,Таким образом, известный способполучения микроконцентраций паровлетучих веществ довольно сложен в исполнении, недостаточно точен и непригоден для дозирования легколетучихвеществ, находящихсяв твердом агрегатном состоянии.Цель изобретения - упрощение способа, увеличение точности дозирования микроконцентраций летучих веществ,получение возможности дозирования веществ с широким интервалом летучести, в том числе веществ, находящихсяв твердом агрегатном состоянии,Поставленная цель достигается тем,что согласно способу получения микроконцентраций паров летучих веществ,заключающемся в помещении эталонноговещества или его раствора в нелетучейжидкости в капилляр и продувке капилляра потоком воздуха, используют капилляр из лиофильного материала, остатки жидкости после дозирования смывают растворителем, определяют количество дозируемого вещества в смывеи с учетом его первоначального количества в капилляре рассчитывают количество вещества, продифФундировавшего в поток воздуха,Капилляр имеет длину 18-20 см,внутренний диаметр 0,1-0,5 мм и с одной стороны имеет расширение в видепипетки.Способ осуществляют следующим образом.1Точный объем эталонного вещества или раствора эталонного вещества в не. летучей жидкости обычно 1-3 мкл) вводят микрошприцем в переднюю часть капилляра из лиоФильного материала, постепенно расширяющуюся к противоположному концу в виде пипетки. Широкую часть пипетки присоединяют при необходимости, например, к поглоти- тельному устройству. При прохождении воздуха через капилляр внесенная жидкость растекается по внутренней поверхности капилляра тонкой пленкой, обеспечивая равномерную диФФузию летучего вещества с поверхности плен.Тираж 643 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, И, Раушская наб. д. 4/5Заказ 9572/43 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,Э 1 ки в поток проходящего газа. Еслй эталонное вещество имеет высокую тем" пературу кипения и сравнительно не" большую летучесть, его можно помещать в капилляр в чистом виде. Легкокипящие, легколетучие вещества и вещества в твердом агрегатном состоянии обычно перед помещением в капилляр растворяют в соответствующей нелетучей жидкости, иэ пленки которой при пропускании через капилляр воздуха и происходит диффузия эталонного вещества в воздушный поток.После прохождения через капилляр определенного количества воздуха капилляр через широкую часть пипетки промывается точным объемом соответствующего растворителя. Остатки эталонного вещества при этом вымываются растворителем, и полученный раствор анализируется например, на газовом хроматографе. Результаты анализа сравниваются с результатами подобного анализа такого же объема эталонного вещества который первоначально вводили в капилляр), разбавленного таким же объемом соответствующего растворителя, и определяется количество эталонного вещества, диффундировавшего в поток воздуха,П р и м е р. Для изучения поглотительной способности этилового спир та по отношению к микропримесям камФоры в воздухе готовят раствор камФоры 1 т.пл. 176-1770 С) в Твинес концентрацией 0,2 г/мл; 1 мкл это.го раствора микрошприцем вводят в капилляр. К широкой части пипетки присоединяют поглотитель с пористой стеклянной пластинкой, заполненной 5 мл этилового спирта. С помощью электроаспиратора через всю систему протягивают воздух со скоростью0,5 л/мин в течение 10 мин. Затем от. соединяют пипетку с капилляром и череэ,широкую часть промывают капилляр 5 .мл этилового спирта. Полученный раствор анализируют методом ГЖХ при соответствуоцих условиях. Вычисляют количество камфоры в растворе. Оно равно 56 мкг. Сливают поглотительную жидкость иэ поглотителя и анализируют ГЖХ. Камфора с поглотительной жидкостью обнаруживается в количестве 135 мкг. Затем в 5 мл спирта растворяют 1 мкл исходного раствора камфоры р также анализируют ГЖХ.Вычисляют, что количество камфоры в растворе составляет 200 мкг. Таким образом, при продувке капилляра с доэируемым веществом в воздушную среду диффундирует 200-56 а 144 мкг камфоры, а поглощается 135 мкг. Отсюда степень поглощения камфоры эти" ловым спиртом в условиях эксперимента составляет 93,8.Предлагаемый способ прост в осуществлении и не требует использования какого-либо сложного оборудова" ния; позволяет дозировать вещества, летучесть которых колеблется в самых широких пределах, и вещества, находящиеся в твердом агрегатном состоянии. фКоличество эталонного вещества, вводимое в капилляр перед пропусканием воздуха, и количество этого ве" щества, оставшееся в капилляре после пропускания воздуха, определяется 35одним и тем же методом (например газовой хроматограФией), обладающимвысокой точностью и чувствительностью,что обеспечивает высокую точностьопределения количества дозируемоговещества. Таким образом, использование пред"лагаемого способа позволит улучшить и уДешевить исследования по адсорб 45 ции и абсорбции, улучшить контроль за состоянием окружающей среды.