Способ потенциометрического определения фторидов

19) (11) б С 01 М 27 46 51) С 0 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ НИ АВТОРСКОМУ СВИДЕ СТВУ 2М. Ривина,ва с целью и ускореведут фторидЧ. 398 е(21) (22) (46) (72) Л.А.Д (53) (56) СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК ИСАНИЕ ИЗОБ 3344409/23-2615.10,8115.11.83. БклЕ. К. Богомолова, 3емина и Л.А.Лебед543,24.087(088.8)1. ГОСТ Р 4463-76Апа 1 уй, СЬещ., 191-889.(54)(57) СПОСОБ ПОТЕНП ГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФТОРИДО рования аэотнокислым л использованием Фторидн лективного электрода, ч а ю ц и й с я тем, повышения точности ана ния определения, титро до остаточной концентр ионов (4-51 10 4 И. ИОИЕТРИЧЕСКОВ путем титантаном с ого ионосе - о т л и что,лиза вание ацииИзобретение относится к областианалитической химии, а именно к потенциометрическик методам определения макроколичеств Фторидов, и можетбыть использовано для определенияосновного вещества в солях Фтористоводородной кислоты, что необходимодля контроля качества этих реактивов, выпускаемых предприятиями химической промышленности.Известен способ определения макроколичеств фторидов, например внатрии Фтористом, включающий растворение исходного образца фторида натрия в воде, пропускание раствора через слой катионита и последующеетитрование образовавшейся Фтористоводородной кислоты раствором щелочи. В этом же препарате определяютизбыточную щелочность и по разностирезультатов этих определений находятсодержание Фторида натрия 11, 20Однако известный способ характеризуется невысокой точностью определения (абсолнтнэя ошибка 0,5) идлителен 36 ч .Наиболее близким по технической 25сущности и достигаемому результатук изобретению является способ потен-циометрического определения Фторидов титрованяем раствором азотнокислого лантана с использованием 30фторидного ионоселективного электрода. Навеску метрологически аттестованного стандартного образца солиФтористоводородной кислоты растворяют в воде и титруют раствором лантана азотнокислого, измеряя в процессе титуования значение потенциалаФторидного ионоселективного электрода. По данным титрования строят,интегральную кривую зависимости потенциала электрода от объема добавляемого титранта. Исходя из того,что содержание Фторида в стандартномобразце известно, рассчитывают эквивалентный объем титранта. На кривойтитрования находят значение потенциала, которое соответствует этомуобъему. Затем навеску анализируемого препарата растворяют В воде ититруют раствором лантана азотнокислого до значения потенциала, найденного из результатов титрованпя. стандартного образца 2,Однако известный способ характеризуется недостаточной точностью анализа (абсолютная ошибка 0,6 . Конечная точка титрования, определяе -,мая по максимальному скачку потенциала, не совпадает с точкой эквивалентности, Причиной этого являетсяасимметричность кривой титрования 60фторида лайтаном, которые реагируютв соотношении Г:а = 3:1,. и то,3 Фчто осадок Фторида лантана гидролизуется и склонен к образованик коллоидных раствором. Кроме того, проОстаточное содержание Фтор-иона,М Найдено По извест ному спо- собу По предлагаемой методике 97,40 6,0 10 5,5 а 10 5,0 10 97,59 97,75 изведение растворимости фторида лан тана меняется в процессе титрования, Титрование навески стандартного образца необходимо проводить перед каждым титрованием, это увеличивает время определения примерно в три раза по сравнению с обычным потенциометрическим титрованием, что усложняет применение метода при массовом анализе.Цель изобретения - повышение точности анализа и ускорение определения.Поставленная цель достигается способом потенциометрического определения фторидов путем титрования азотнокислым лантаном с использованием фторидного ионоселективного электрода, согласно которому титрование ведут до остаточной концентра ции фториц-ионов. 4-5) 10 4 М.Навеску анализируемого препарата растворяют в воде и титруют раствором лантана азотнокислого с индикацией конечной точки титрования с помощью ионоселективного электрода в качестве измерительного и хлорсеребряного в качестве электрода сравнения. Титрование проводят до значения потенциала Фторидного электрода в (4-5110 4 молекулярном растворе Фтор-иона. Величину этого потенциала определяют предварительно, измеряя потенциал фторидного электрода в растворе, содержащем (4-5) 10 ф мг, приготовленном из натрия Фтористого реактивной квалификации, Для создания солевого фона вводят нитрат-ион и катионы анализируемой соли, Количество фтор-иона, оставщееся в анализируемом растворе недотитрованным, учитывают в формуле расчета.Для исключения .ошибки за счет дрейфа потенциала вследствие особеннос- . тей электрода или изменения внешних условий, в частности температуры потенциал Фторидного электрода в 4-5 10Е растворе фтор-иона необходимо измерять ежедневно.В таблице представлены экспериментальные данные, подтверждающие, что только использование раствора фторида натрия с концентрацией4- 10 фи позволяет повысить точность определения.Найдено 4,5,10-44,0 103,510 43,0 10 4 97,70 97,72 98,00 98,15 99, 24 97,7 О 2,0 ф 10 20 25 30 35 Составитель Т, ЖуковаРедактор О. Колесникова ТехредИ.Гергель КорректорИ.Эрдейи Заказ 9096/51 Тираж 873ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, 1 осква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Подписное,Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 о предлага о извест.мой мото- ному сподике собу П р и м е р 1. Определейие со- держания основного вещества в калии фтористом (КГ 2 НдО).Измеряют потенциал раствора, содержащего 410 " Г 1. В раствор помещают фторидный и хлорсеребряный электроды, Замеренное через 3 мин, значение потенциала фторидного электрода составляет 182 мм. Электрод промыват дистиллированной водой. Затем проводят два параллельных титрования анализируемого препарата для чего 0,5974 и 0,6044 г фторида калия растворяют в 80 мл води и титруют 0,1 М раствором лантана аэотнокислого до потенциала фторидного электрода равного 182 мВ.Количество фторида калия рассчитывают по формулеЬ к,+ ДД (Ч, + Ч)1 Ов4 ОООФ где Ч - объем раствора титранта, пошедший на титрование, мл; Чо - начальный объем титруемогораствора, мл;в - масса навески анализируемогопрепарата, г;с - остаточная концентрация фтора, И;к, - количество соли фтористоводородной кислоты, соответствующее 1 мл титранта, г;к- молекулярная масса соли дляфтористоводородной кислоты,г.В этом образце найдено 96,8 и96,6. Ошибкаопределения 0,2.П р и м е р "2. Определение содержания основного вещества в натриифтористом;,2,099 г фторида натрия растворяютв 1 л воды (раствор А). 1 мл раствора А и 0,5 г натрия азотнокислогорастворяют в 100 мл. воды, концентрация полученного раствора 510 ИЕ.Раствор помещают в стакан для титрования, опускают в него фторидный ихлорсеребряный электроды. Измеренноечерез 3 мин при перемешиваньи зна- .чения потенциала 181 мВ. Промываютэлектрод.Затем около 0,25 г анализируемого фторида натрия взвешиваютс погрешностью не более 0,0002 г,помещают в стакан для титрования,растворяют в 80 мл воты и титруютпри перемешивании 0,1 Р растворомдо значения потенциала фторидногоэлектродаКоличество фторида натрия, рассчитанное по указанной формуле,97,7 и 97,0, ошибка определения0,2.Способ обеспечивает более высокуюпо сравнению с известнь 1 м точность(0,2) и сокращает время определениядо 1 ч.