Способ определения ниобия

(1 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ рую" ГОСУДАРСТ 8 ЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР. ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(71) Институт коллоидной химии ихимии воды им. А.В.Думанского(56) 1. Пилипенко А.Т., Волкова АЖебентяев А,И. Изучение флуоресцищих комплексов ниобия с,люмогаллионом.- Журнал аналитической химии,1971 т. 26, Р 10, с, 2048-2051.2. Пилипенко А.Т., Волкова А,ИЖебентяев А.И. Изучение флуоресцирующего комплекса ниобия с перекисью.водорода и сульфонафтол-азо-резорци.-,ном. - Журнал аналитической химии,1971, т,26, У 1, с, 117-,121.3. Пилипенко А.Т Жебентяев А.И.,Волкова А.И. Изучение условий флуориметрического определения ниобияс кварцетином и перекисью водорода.Украинский химический журнал, 1972,т, 38, М 4, с.363-365,4. Волкова А.И., Гетьман Т,Б.Изучение флуоресцирукицего соединенияниобия с морином и перекисью нодо-рода." Украинскийхимический журнал1971, т. 37, В 1, с. 53-56.(54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИОБИЯ путем переведения его в комплексное соединение с морином с последукщей регистрацией интенсивности флуоресценции о т л и .ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности и селективности анализа и упрощения процесса, перевод в комплексное соединение осуществляют в присутствии хлорида цетилпиридиния или бромида цетилтриметилаююния в среде 0,2-0,7 н. серной кислоты.ФИзобретение относится н аналитической химии, конкретнее к Фотометрическим методам исследования флуоресцирующих комплексных соединений,и предназначено для анализа геологических объектов ( руды, минералы).Известны количественные фотометрические способы определения ниобия,основанные на образовании флуоресцирующих комплексйых соединенийниобия с люмогаллиоионом,сульФонафтол-аэо-резорцином, кварцетином 1-31 .Иэвестиые реакции ниобия с этнмиреагентами проводят в присутствиитретьего компонента, назначениекоторого сводится к удержанию ниобия в растворе или маскированиюмешающих определению металлов.Способы позволяют проводить Определение ниобия только в чистыхрастворах.Наиболее близким по техническойсущности и достигаемому результатуявляется способ определения ниобияпутем перевода его в комплексноесоединение с морином в присутствииперекиси водорода в среде рН 3 4 .Применение известного способапредусматривает введение вспомогательного лиганда-перекиси водорода,способствующего разрушению полиионов и предотвращению гидролиэа нибия, удаление мешающих примесейалюминия, галлия, индия, титана,тантала, ванадия и других путем набора операций осаждения и хроматограФического разделения. Чувствительность определения ниобия составляет 4 10мкг/мл.Таким образом, известный способобладает недостаточной чувствитель. -ностью, малой селективностью и . 40сложностью аналитического процесса.Целью изобретения является повышение чувствительности и селективности анализа и упрощение процесса.Поставленная цель достигаетсяспособом определения ниобия путемперевода его в комплексное соединение с морином с .последующей регистрацией интенсивности флуоресценции,перевод в комплексное соединениеосуществляют в присутствии хлоридацетилпиридиния или бромида цетилтриметиламмония в среде 0,2-0,7 н.серной кислоты,Способ осуществляют следующимобразом. 55Навеску анализируемого образцапоследовательно обрабатывают плавиковой и серной кислотами, выпаривают,охлаждают и растворяют в дистилли- .рованной воде, переносят полученный Щраствор в мерную колбу, добавляютрастворы морина и хлорида цетилпиридиния или бромнда цетилтриметиламмония и доводят до э оанной, кислотности б н, серной кислотой. Раствор помещают в стеклянную кювету, пропускают через нее свет с длиной волны 436 нм от ртутно-кварцевой лампы СВДА со светофильтром, измеряют интенсивность Флуоресценции на спектрографе ИСПс фотоэлектрической приставкой ФЭП. Содержание ниобия определяют на калибровочной кривой, построенной в координатах интенсивность Флуоресценции - концентрация ниобия на основе замера эталонных растворов для области концентраций 0,0050,05 мкг в 10 мл раствора.Результаты исследования по выбо-, ру интервала кислотности средыуказаны в табл. 1,, Результаты исследования влияния мешающих элементов указаны в табл, 2.П р и м е р. 1. 0,05 г стандарт- ного образца СВТрастворяют в 5-10 мл плавиковой кислоты в плати-, новой чашке, добавляют 100 мл дистиллированной воды и Фильтруют раствор через бумажный фильтр на, полиэтиленовойворонке. Осадок промывают разбавленной 1:20 пливиковой кислотой и фильтрат. выпаривают поч- ти досуха, прибавляют .14 мп концент" рированной серной кислоты и продолжают выпаривать до появления паровсерной кислоты. После охлажденияраствор переносят в мерную колбуна 100 мп и доводят до метки дистиллированной водой. 0,5 мп полученного раствора помещают в мернуюпробирку емкостью 10 мп, вносят0,6 мм бн. серной кислоты, 0,5 мл5 10 4 М спиртового раствора морина,2 мл 1-ного раствора хлорида цетилпиридиния, доводят до метки дистиллированной водой. Готовят эталонные растворы, содержащие 0,0050,05 мкг/мл ниобия в Зн. сернойкислоте, 0,5 мп каждого эталонногораствора помещают в мерную пробирку.емкостью 10 мп, вносят 0,6 мл бн.серной кислоты, 0,5 мл 5 10М спиртового раствора морина, 2 мл 1-ногораствора хлорида цетилпиридинияи доводят до метки дистиллированнойводой,Эталонные растворы и анализируемюй.образец помещают в кювету иизмеряют интенсивность флуоресценции. На основе результатов замераэталонных растворов строят градуировочный график по которому определяют концентрацию ниобия в анализируемом растворе. Для образцаСВТсодержание ниобия (в пересчете на окисьсоставляет величину0,0134,.паспортные данные - 0,0130,.П р и м е р 2. Сохраняя последовательность операций и количества участвующих в процессе реагентов, приведенных в примере 1, опреде10431". О ляют ниобий в образце руды СВТ танталониобиевый концентрат). Содержание ниобия в образце составляет 0,106, паспортные данные0,110; Метод определения ниобия в видекомплекса с морином в присутствиихлорида цетилпиридания или бромида ЦП ЦТА Н 2804 1 н. Количество опреде-,ления ниобия,мкг/мл10Чувствительность,мкг/мл 10 4 Количествоопределения ниобия,мкг/мл 10 чувствительность,мкг/мл10-+ 2,60 14,0 2,50 15,0 2,85 11,5 2,75 12,5 0,20 3,10 8,5 3,05 9,5 7,0 0,25 3,30 3,10 9,0 0,30 6,0 6,5 3,35 0,40 5,5 6,0 3,40 5,0 О., 45 0,50 5,0 3,50 3,50 3,50 3,50 5,0 5,0 5,0 5,0Т 1 НГ А 1 Ре М 1 Та Мю аааетМ 110 8, 9 45:6 юеай уюеавм еиюеищ 3,10 3,10 3,08 3,11 ЗДО 3,12 3,09 3,50 3,50 3,10 3,10 3,50 3,50 3,48 3,49 3,52 3,50 3,50 О,5 3,05 3,05 3,05 3,04 . 3,06 3,05 3,05 3,04 3,06 0,7 ВНИИПИ Заказ 7252/25 Тираж 471 Подписное1 филиал ППП "Патентф, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Определение ниобия в отсутствие примесей, мкг/мл 10 цетнлтриметнламмония в среде 02-,0,7 н. серной кислоты характеризуется высокой чувствительностью(5 10 4 мкг/мл), селективностью ипростотой выполнения. Метод поэволя,;ет определять ниобий в минералахн рудах после переведения их в раствор без дополнительных операцийосаждения и разделения.Таблица 1