Способ получения ванадийсодержащего силикагеля

(53) бб "097 -3 С 088:8)С 56) 1. Авторское:свидетельство9 .312618, кл В 01 З 37/62, 1962. Авторское свиЯютелъство ССР 422447, кл., В 01 3 37/ОО, 1972.ки силикагеля параий оксихлрриде ванадия при 20-200 С с пооледувзцим удалением непрореагировавщего окайхдори-. ьской .да ванадия.и образовавщерося иеорнс- сного . того водорода таком воздуха, о .т л ич а ю щ и й с я теи,. что,.с целью ускорения способа, удалеийе. непрорЕа .гированиего оксихлорида ваиадйя и об- СССР разовавшегося хлористого вщээрода.,ведут в присутствии персе водн при СР . .250-00 С,Изобретение относится к способамполучения ванадийсодержащего силика- .геля, который может найти применениев качестве катализаторов окисления,сорбентов индикатора паров воды.Известен способ получения ванадийсодержащего силикагеля, заключающийся в пропитке силикагеля растворомиетаванадата калия с последующей термообработкой в присутствии водяногопара 13,10;. Однако данный способ.ие позволяетполучить на поверхности .силикагелямуослой окисла, химически связанный:с .поверхностью кремнезема и .равномер,но распределенный на ней. 15Наиболее близким к изобретению яв. ляется способ получения ванадийсодер-жащего силикагеля путем обработки его.псами оксихлорида ванадия в токе сухого инергного газа-носителя (азотили гелий) или сухого воздуха при 20180 С с последующим удалением непрореагировавшего оксихлорида ванадия иобразовавшегося хлористого водородатоком газа-носителя 2 3,Недостатком известного способа .является большая длительность полученияванадийсодержащего.;силикагеля, чтообусловлено низкой скоростью удаленияоксихлорида ванадия и образовавшегосяхлористого водорода током сухого газа-носителя. Время получения 150. гванадийсодержащего силикагеля составляет 200 ч,Целью изобретения является ускорение способа. 35Укаэанная цель достигается тем,что согласно способу получения ванадийсодержащего силикагеля, заключающемуся в обработке силикагеля парамиоксйхлорида ванадия при 20-200 фС с 40последующим удалением непрореагировавшего оксихлорида ванадия и обра,зовавшегося хлористого водорода то ком Воздуха, удаление непрореагировавшего оксихлорида ванадия и образо вавшегося хлористого водорода ведутв присутствии паров воды при 2505000 С.Выбор нижнего предела температурыобусловлен тем, что при удалении непрореагировавшегося оксихлорида ванадия током воздуха в присутствии НОниже 2500 С образец темнеет и в дальнейшем не восстанавливает своих индикаторных свойств,Выбор верхнего предела обусловлентем, что при температуре 500 С и выше начинается спекание образца, ко: торый при этом не проявляет индикаторных свойств при контакте с влагой, 60Время получения ванадийсодержаще. го силикагеля по предлагаемому способу составляет 30-150 ч,Сущность изобретения заключаетсяв следующем. Силикагель, высушенный предварительно при 200 С., обрабатывают парами оксихлорнда ванадия в токе сухоговоздуха в интервале температур 20200 С, затем увеличивают температурудо 250-500 С, предпочтительно 300400 С, и после достижения требуемойтемпературы удаление непрореагировавшего оксихлорида ванадия и хлористого водорода ведут .парнми Н 20 в токевоздуха. Полноту удаления контролируют по отсутствию хлорионов в продуктах реакции. При этом процесс получения ванадийсодержащего силикагеляинтенсифицируется в 1,3-6,0 раз,П р и м е р 1. В проточный реактор загружают промышленный силикагельмарки Е 1 СКГ в количестве 150 г, высушенный при 200 СС, и обрабатывают парами оксихлорйда ванадия в токе сухого воздуха при 200 С 3 ч. Затем током сухого воздуха удаляют непрореагировавший оксихлорид ванадия и образовавшийся хларистый водород при200 С. Время получения ванадийсодержащего силикагеля 200 ч, Цвет образца светлый. Для проверки сохраненияиндикаторных свойств образец.помещают в атмосферу с температурой 2025 С, относительной влажностью 50 Ъи регистрируют визуально изменениеего окраски. Цвет образца вО времениизменяется от светлого к светло-желтому, оранжевому, ярко-красному дотемно-буро-оранжевого, что свидетельствует о сохранении индикаторныхсвойств,ванадийсодержащего силикагеЛЯП р и м е р 2 (для сравнения),То же, что .и в примере 1, но удаление непрореагировавшегося оксихлорида ванадия н образовавшегося хлористого водорода осуществляют парамиНО в токе сухого воздуха при 200 С.В атмосфере с относительной влажностью 50 цвет образца не меняется,т.е,индикаторные свойства образца не сохраняются.Пример 3. То же, :.то и впримере 2, но удаление оксихлоридаванадияведут парами Н О в токе воздуха при 250 С. Время йолучения 100 ч.Цвет образца светлый. В атмосфере сотносительной влажностью - 50 цветобразца меняется так же, как и в примере 1, т.е. индикаторные свойствасохраняются.П р и м е р 4. То же, что и впримере 3, но удаление оксихлоридаведут при 300 С. Время получения 60 ч.Цвет образца светлый. Индикаторныесвойства прн проверке по примеру 1сохраняются,Пример 5, Тоже, что и впримере 3, но удаление оксихлоридаведут при 400 С, Бремя получения 40 ч.оИндикаторные свойства при проверкепо примеру 1 сохраняются.1018710 авваеюа щЕщщщщ еюаею тщавщтв щ щттттаютщ Примечание Температура удалЕния, С Времяполучения про-,дукта у ч Вид стадии .удащ.ления щ щ Ю т щ е ю ав т ав щ т щ щ е щ е Ю ва щ Образецтеряет. свои .свойства 100 То же ЗОО 400 40 Образец .теряет своис в ЗО войст аа ттщвщщщщав ттттЕвщатвтщщщтеавтваютавююававтюе Составитель Н.ПутоваРЕДаКтОР ПКОССЕй ТЕХРЕДУ.хаРИтОНЧИК КОРРЕКТОР А.ИЛЬИН тетатеататата Е аащщащеююююеваееюеющееюеюеееещеееюеееююю Заказ. 35877 Тираж 537 . :. Подписное Вниипи Государствеийого комитета ссСР по делам изобретеийй и открытий 113035, Москва, Ж, Рауыская наб., д.4/5 ва т щт ащтт ещтвщющщщщщвщщтещещюетщееЕЪаююеюеющт Филиал ППП "Патентф, г.ужгород, ул.Проектная, 4П р и м .е рб, То же, что и впримере 3, но удаление оксихлорида .ведут прн 500 фСВремя. получения 30 ч. В образце появляются зерна желтого цвета, который не меняется в дальСухой,воздух ., 200 йрототип):. Эаздук В присутствии паров воды . 200 Таким образОм., УДаление непРсреагировавщегося .оксихлорйда ванадия и хлористого водорода в интервале темйератур 250.-.500 С .током. воздуха в . присутствий паров воды позволяет. сократить .время получвения ванадийсодержащего силикагел в 1,3-б,О раз нри сохранении его индикаторных свойств. нейшем в атмосФере с относительнойвлажностьюм 0,. что свидетельствуето потере продуктом индикаторныхсвойств. Результатыэкспериментовпредставлены в таблице.; Интенсификация процесса пблучЕИия. ванадийсодержщего аиливкагее особен- .но важна в промиалевнных уалбВйях,З 5 так как позволяет значительно сбкра.тить затраты электроэнергии на вЫУ,чение конечного. продукта , при