Способ получения дисперсного 1, 4-диамино-2 метоксиантрахинонового красителя

(Ю Ш ЕСЯХ С 09 ИЗОБРЕТЕТЕЛЬСТВУ иФ ази ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИ ОПИСАНИЕК АВТОРСКОМУ СВИД(53) 547.673.1 (088.8), (56) 1 Авторскре свидетельство СССР Ж 171061, кл. С 09 В 3/01, 1964.2. НАТ 1313, 11, с. 202-205(прототип) .(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИС;ь ПЕРСНОГО 1,4-ДИАМИНО-МЕТО КСИАНТРАХИНОНОВОГО КРАСИТЕЛЯ взаймодействием 1-амико-бромант ,рахинонсульфоната натрия с азотсодержащим соединением в водной среде в присутствии каталитической добавки на основе меди при нагревании с последующим метоксилированием продукта реаи.ции раствором едкого кали в метаноле и выделением целевого продукта, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта, упрощения технологий, интенсификации процесса и сокращения количества сточных вод, взаимодействие 1-амико 4- бромантрахинон-сульфоната натрия ведут с использованием в качестве отсодержащего соединения аммиака в качестве каталитической добавкизакиси меди или смеси медного порошка с сульфатом медив соотношении 1:4 соответственно в количестве 2-5% от веса исходного антрахинонового замещен Е ного при 100-120 С с последующей отгонкой аммиака и воды, а метоксилирование ведут при 80-105 С, (ф"Изобретение относится к анилинокрасочной промышленности, в частности к способу цопучения дисперсного 1,4- диамино-метоксиантрахинонового красителя дисперсного ярко-роэОвого 5 для ацетатного шелка и,пониамидных всаокон (известного также под названиями Цеглитон прочно-розовый ффЗБ и Дюранол красный ХЗБ).Известен способ получения 1,4-диамино-метокси-антрахинона, заключающийся в сульфировании лейко,4- диаминоантрахинона олеумом при 130 ОС с последующим выделением на воду, фильтрацией, и промывкой разбавленной соляной кислотой, метоксилированием полученной кислой пасты 1,4-циаминоантрахинон-сульфокислоты действием едкого кали в метаноле при температуре около 100 С, Выход красителя составляет 20 порядка 43% 1) .Недостатками указанного метода являются низкий выход, большой расход реагентов (до 40 г/1 т красителя), значительное количество сточных вод 25 (250 м/ 1 т), наличие в красителе примесей, снижающих его качество, низкая производительность.Наиболее близким по технической сущности к предлагаемой является спо 30 соб получения дисперсного 1,4 диамино-метоксиантрахинонового красителя взаимодействием 1 амино-бромантра хинон 2-сульфоната с аминосоединением- -Ф-толуолсульфамидом в воде в присутст вии ацетата натрия и сульфата меди прио98-100 С; напученный продукт отфилы. ровывают, промывают 2% ным раствором . хлористого натрия, сушат и размалывают. Полученный при етом 1-амино 4-(4- то луопсульфамидо) -антрахинон-сульфонат натрия метоксилируют раствором едкого кали в метаноле, с последующим выделением продукта реакции на воду, фильтрацией, промывкой и сушкой, Полученный 1-амико-( 4-толуолсульфамицо) -2- . -метоксиантрахинон гидролизуют в 95%-ной серной кислоте, краситель выделяют на воду, фильтруют и промывают водой 2 .Недостатками способа являются слож 50 ность технологического процесса, обусМ ловленная необходимостью применения т рех стадий фильтрации, трех стадий промывки, двух стадий сушки и одной стадии размола; бац шая продолжительность производственного цикла и низкая производительность,а также большой суммарный расход реагентов (свыше 10 г/1 т красителя), вызывающий затрязнение окружающей среды,Кроме того, недостатком способаявляются значительные количества сточ.ных вод (около 300 м /1 т )в томчисле наличие неутилизируемых разбавленных растворов серной кислоты и И -толуолсульфокислоты, и наличие в красителе примесей, возникающих за счет побочных реакций (дегалоидирование, оъщепление сульфогруппы), снижающихчистоту оттенка,Цель изобретения - улучшение качества целевого продукта, упрощениетехноногии, интенсификация процессаи сокращение количества сточных вод.Поставленная цель достигается темчто согласно способу получения дисперсного 1,4-диамино-метоксиантрахинонового красителя взаимодействием 1-амино-бромантрахинон-суль;фоната натрия с азотсодержащим соединением в водной среде в присутствиикаталитическойдобавки на основе медипри нагревании с последующим метоксилированием продукта реакции растворомедкого кали в метаноле и выделениемцелевого продукта взаимодействие 1амино-бромантрахинон-сульфонатанатрия ведут с использованием в качестве азотсодержащего соединения аммиакаи в качестве каталитической добавкизакиси меди или смеси медного порошкас сульфатом меди в соотношении 1:4соответственно в количестве 2-5% от. веса исходного антрахинонового замешенного при 100-120 С с последующейотгонкой аммиака и воды, а метоксилировакие ведут нри 80-105 С.П р и м е р 1. а) Получение 1,4 диаминоантрахинон-сульфоната натрия.В лабораторный автоклав вместимостью250 мл, снабженный мешалкой, гильзойдля термопары и электрообогревомзагружают 25 г технического 1-амино. 4-бромантрахинон-сульфоната натрия(содержание основного вещества 84%)0,5 г закись меди, 150 мл 25% ноговодного аммиака. Автоклав закрывают, нагревают при размешивании при 100 С в течение 2,5 ч; По окончании выдержки автоклавов охлаждают, вскрывают, переносят содержимое в колбу, отгоняют аммиак и упаривают досуха на кипящей водяной бане. Вес полученного продукта 27,56 г, содержание 1,4-диаминоантрахинон- сульфонала натрия 59%, Выход 92%.Заказ 3130/20 Тираж 639 ПодписноеВНИИПИ Госуцарственного комитета СССРпо делам изобретений н открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г, Ужгороц ул. Проектная, 4 3 10148б) Получение 1,4-диамино-метоксиантрахинона В лабораторный автоклав вместимостью 250 мл, снабженный мешалкой, гильзой для термопары и зпект-, рообогревом загружаюг 50 г продукта, полученного по примеру 1, 30 г раствора едкого кали в 150 мл метанола. Автоклав закрывают, нагревают при работающей мешалке при 80 С в т чение 6 ч. Поокончании реакции ох- О лаждают, вскрывают, выгружают содержимое на 200 мл воды. Продукт съфильтровывают и промывают водой до получения слабоокрашенных промывных вод. Вес продукта в пересчете на сухое вещество 21,0 г, содержание 1,4- диамино-метоксиантрахинона в сухом 99%, температура плавления 233 С (т. пл. х. ч. 232-233 С). Выход сытая на 1,4-диаминоантрахинон-суль фонат натрия 90,3%, считая на 1-аминобромантрахинон-сульфонат. нат- . рия 83%. По оттенку и красящей концентрации соответствует стандартному образцу.П р и м е р 2, Осуществляется аналогично, примеру 1,.В качестве катализатора используют смесь 0,22 г медного порошка и 0,88 г сульфата меди. Аммонопиэ прс.одят при 120 С в тече- зО ние 1 ч. Метоксилицрвание проводят при 105 С в течение 1,5 ч, Вес технолсь- о 66 ,4.гического 1,4-диаминоантрахинон сульфоната натрия 27,4 г, содержаниеосновного вещества 60%. Выход 93%.Вес красителя в пересчете на сухоевещество 21,33 г; содержание 1,4 диамино-метоксиантрахинона в сухом 99%.Выход считая на 1,4-диаминоантрахинон 2-сульфонат натрия 90,2%, считая на1-амино 4-бромантрахинон-сульфонатнатрия 84%, По оттенку и красящейконцентрации краситепь соответствуетстандартному образцу. Предложенный способ позволяет улучшить качество красителя за счет более селективного протекания процесса и рез кого сокращения образованияпобочных продуктов, что приводит к улучшению тона и чистоты оттенка упростить технологию за счет исключения из процесса двух стадий фильтрации, двух промы" вок,одной стадии сушки и одной станции ра мола, а также сократить в 1,5-2 раза продолжительность технопогического процесса и соответственно повысить производитепьность труда, Кроме того, способпозволяет сократить в 3 раза расход реагентов, что приводит к сокращению сырьевых затрат, сократить количество сточных вод в 3 раза и полностью иоключить неутипизируемые киспотные сточные водыл