Способ получения гидратцеллюлозных пористых пленок

:Ф ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТ ПИСАНИЕ АВТОРСКОМ,Ф С(46) 30. 04 ЯЗ Бюл. Мф 16 (72) А.В.Бильдюкевич, Д.Д.Гриншпан Ф,Н.Капуцкий, В.П.Дубяга, Е,Е.Кат левский, Г.П.Барыкин, В,Ф.Бобров, А,Л.,Пергамент и Н.ХЮсупов (71) Научно-исследовательский инст тут физико-химических проблем бело русского государственного универси тета им. В.И.Ленина и Всесоюзный научно-исследовательский институт синтетических смол(56) 1. Заявка Великобритании У 1406213; кл; В,5 В, опублик. 1972, 5 сЬыедег К.О. АМудгоцз 5 о 1 чепй 5 уэйеаз Уог Се 11 ц 1 ое Ргосеы 1 пя. "Тарр 11, 1974,. ч.57, М 1, р 86-90 (прототип);(54)(57) .СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРАТЦЕЛЛО ЛОЗНЫХ ПОРИСТЫХ ПЛЕНОК формованием раствора целлюлозы в смеси диметилформамида и четырехокиси.азота при их соотношении (2-4,5):1 в осадитель ную ванну с последующей отмывкой полученных пленок, о т л и ч а ю щ и й-. с .я тем, что, с целью повышения производительности пористых пленок, в .раствор перед формированием вводят 2-403 от массы раствора диметилформамида с рН 0,1-9 71014845 Пористостьмембраны, 3 рН добавляемогоДМф Количество добавляемогоДМФ, 3 омассыраствора Проиэводительностьл/м ч Состав растворапосле добавления, мас. Состав исходногораствора, мас.4 Целлюлоза Дйф еллю- Н О ДМфлоза - 4 7,8 23,5 68,6 Студень7,8 23,5 68,6 56,6 85+3 7,25 18,1 74,6 66,7 85+3 24 68 24 68 20 72 2,002,0 0,110 3 23 8 8 8 Изобретение относится к химической технологии, в частности к способам изготовления полимерных пористых пленок для ультра- и микрофильтрации, а конкретно к. получению гидратцеллюлоз 5 ных пористых пленок.Известен способ получения гидратцеллюлозных пористых пленок осаждением растворов эфиров целлюлозы или их водных эмульсий, предусматривающий омыление регенерированных пленок до гидратцеллюлозы 1 11Недостатками данного способа являются многостадийность технологичес 15 ких процессов и высокая стоимость получаемых пористых пленок.Наиболее близким к предлагаемому является способ получения гидратцеллюлозных пористых пленок, заключаю 20 щийся в приготовлении раствора целлюлозы в смеси диметилформамида с четырехокисью азота при их соотношении 2-4,5:1, его коагуляции в виде пленки в осадительную ванну с последующей25 отмывкой и, в ряде случаев, сушкой полученной пленкиСпособ прост в технологическом отношении, а получаемые пленки имеют невысокую стоимость 12Однако пленки, сформованные по данному способу, имеют низкие значения производительности, что сильно ограничивают область их применения в мембранной технологии (7-35 л/м ч при давлении 0,15 МПа). 35Цель изобретения - повышение производительности пористый пленок.Поставленная цель достигается тем, цто согласно способу получения гидратцеллюлозных пористых пленок формиро ванием раствора целлюлозы в смеси диметилформамида и четырехокиси азота при их соотношении (2-4,5):1 в осадительную ванну с последующей отмывкой полученных пленок, в раствор пе ред формованием вводят 2-403 от массы раствора диметилформамида с рН 0,1-9,7.Введение в раствор диметилформамида, имеющего указанные значения рН и количество, обусловлено тем, что в случае. добавления к целлюлозному раствору диметилформамида со значением рН, меньшим 0,1, или в количествах, превышающих 40 от массы раствора, происходит частичное осаждение целлюлозы или застудевание раствора по всему объему. Добавление в целлюлоэный раствор диметилформамида с рН, большим 9,7, или в количествах, меньших 2 Ф от массы раствора, не приводит к существенному улучшению производительности получаемых пористых пленок.П р и м е р. 8 г целлюлозы заливают 92 г смеси диметилформамида и четырехокиси азота, взятых в массовом соотношении (2-4,5);1, и перемешивают до получения прозрачного вязкого раствора. Затем к полуценному раствору при интенсивном перемешивании добавляют 2-40 г диметилформамида с рН 0,1-9,7. Полученный раствор наносят в виде пленки на стеклянную или полированную поверхность, выдерживают на воздухе 0,5-10 мин и погружают в водуСформованную пористую пленку отмывают водой до постоянного значения рН промывочной ванны и, в ряде случаев, сушат.Полученные данные сведены в таблицу.Производительность гидратцеллюлозных пористых пленок определяют на мембранном ультрафильтре ФМ 02-1000 при давлении 0,15 МПа.Предлагаемый способ получения гидратцеллюлозных пористых пленок прост в технологическом исполнении и позволяет увеличить производительность получаемых мембран в 2-2,5 раза.1014845 Продолжение таблицы Состав раствора осле добавления, мас.Ф Производатель"ностьл/м ч Состав исходногораствора, мас.3 рН добавляемого Пористость МембраныД.Целл 11 О ДМФ лоза 2 4 Целлюлоза ф6,5 19 4 о,о 17 7 77,2 773 80,0 075;8 7 120,2 40 14,2 9,0 74,2 0,0 23,0 15,333 40,0 Составитель Т.мартинскаяРедактор М,Рачкулинец Техред М.Костик Корректор М,Шарощи 94 Подписноего комитета СССРий и открытийаущская наб., д 4/5 128/19 ВНИИПИ Гасу по делам 113035, МоскаТираж арствен изобрет , Ж. а Филиал ППП "Патент",Ужгород, ул, Проектная,8 24 68 8 24 68 8 17,6 74,4 8 20,0 72 8 20,0. 72 8 го,о 72 Количество добавляемогоДМФ 6.от Дмассыраствора,7,0 8,6 9,7 10,853 85+3 85+3 85+3