Способ получения черного железоокисного пигмента

,10 3511 Я САНИЕ ИЗОБРЕТ Лобанова,впроизводент" химии". ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИ 4 АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬ(46) 07.04.83. Бюл. М 13 (72) Т.В. Калинская, Л.Б. М,Л, Каекина и В.С. Котико (71) Ленинградское научноственное объединение "Пигм (53) 667.622.117.2(088.8) (56) 1. "Журнал прикладнои Т. 48, 1975, М 8, с. 17012, Патент США У 4082905 кл. 428-538, 1977,(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЧЕРНОГОЖЕЛЕЗООКИСНОГО ПИГМЕНТА осаждениемгидроксидов железа и меди, окислением, промывкой, фильтрацией и сушкойпродукта, о т л и ч а ю щ и й с яте, что, с целью повышения термостойкссти и насыщенности цвета пигмента, перед промывкой в суспензиювводят мочевину в количестве 1-203от веса пигмента и перед сушкой добавляют борную кислоту в количестве2-253 от веса пигмента1 10100Изобретение относится к получениюнеорганических пигментов, испо.пьзуемых для художественных красок и других лакокрасоцных систем, для смесевых пигментов взамен сажи, а именно к способам получения черных железоокис"ных пигментов ЧЖП ).Известен способ получения ЧЖП путем модифицирования его структуры окисью алюминия в количестве 2,5 Ф к ве су РеО . При этом наблюдается повышение термостойкости пигмента и максимум экзотермицеского эффекта окисления ГезО сдвигается с 260 С до 360- ЙОО С по кривым ДТА 1 1.15Недостатком известного способа является неустойчивость пигментов при выдержке свыше 250 С, а по достижеонии этой температуры начинается окист ление. Цвет пигмента, полученного этим способом ненасыщенный,Наиболее близким к изобретению является способ получения ЧЖП путем осаждения гидроксидов железа и меди с последующим окислением полуценной суспензии, промывкой, фильтрацией ис шкой продукта 1 2 .Недостатками известного способа являются снижение насыщенности цвета ЧЖП и его невысокая термостойкость до 210 С.Цель изобретения - повышение термостойкости и насыщенности цвета пигмента,Указанная цель достигается тем, З 5 что согласно способу получения черного железоокисного пигмента осаждением гидроокиси железа с гидроокисью меди в количестве 0,5-5 вес,Ф в пересчете на СыО к весу Ге 04 с последующим вве.16 дением в суспензию пигмента после его осаждения моцевины в количестве 1-20," от веса пигмента, проводят промывку и фильтрацию осадка и перед сушкой добавляют борную кислоту в ко личестве 2-254 от веса пигмента. 92 2П р и м е р 1, В раствор, содержащий 69 г КОН сливают при 60 С раст.вор, содержащий 139 г железного купороса, 0,56 г медного купороса и 35 г азотнокислого аммония. После перемешивания 30 мин и достижения содержания ГеО в осадке 27-303 в суспензию добавляют 0,36 г (или 1/ к весу Ге О, ) мочевины. В промытую и отфильтровайную пасту пигмента добавляют 13,8 г борной кислоты (23 в пересцете на ВВОЗ к весу 1 еО). Пигмент сушат при 80-100 оС, Полученный продукт имеет насыщенный церный цвет с теплым оттенком. Пигмент содержит 0,53 Си23, 820.П р и,м е р 2. В раствор, содержащий 29,Й г ЙаОН сливают при чОС раствор, содержащий 97,5 г железного купороса и 1,5 г медного купоросаЧе рез суспензию пропускают воздух до достижения содержания ГеО в осадке 27-303. Затем в суспензию добавляют 2,5 г мочевины (101 к весу ГеО+).Промывают осадок, в пасту добавляют 5,ц 5 г тетрабората натрия (153 в пересчете на В О э к весу пигмента), Высушенный пигмейт имеет насыщенный черный цвет с теплым оттенком. Пигмент содержит 23 Со и 153 ВдОзеП р и м е р 3, В раствор, содержащий 33,6 г йаОН сливают при 80 С раствор, содержащий 111 г железного купороса, 1,5 г медного купороса и 2,8 г азотнокислого аммония, После перемешивания при той же температуре 15 мин и достижении содержания ГеО в осадке 27-30 в суспензию добавляют 5,8 г мочевины (201 к весу ГезО,).Промывают осадок,в пасту добавляют 12,8 г борной кислоты (253 в пересчете на В О к весу ГеЗО ). Высушенный пигмент имеет насыщейный черный цвет, содержит 53 Сц и 25 В ОВ таблице приведены сравнительные данные испытаний известных и предлагаемых пигментов.1010092 Цвет (визуальнал,характе-ристика Термостойкость Р 1 на- ыщеность) Предельная температура, прикоторой сохраняется черныйцвет при выдержке в воздухе 1 ч МаксиНаименование мумэкзотермическогэффек"та окисле ния Ге Опо ДФА,С Известные ЕеО+ с обработ,1кой 201 ОН)р 220 1,2 Черный с колодным от- тенком 190 ГеОс,содержащий 16,2 104 СОГеО и с обработкой 5 Ф 5102 210 250 1,7 Серовато-черный с теплым оттенком Предлагаемые по .примеру 400 500 2,3 Насыщенный черный с теплым от- тенком То же 400 520 2,2 То же535 2,5 400 1,5 Количество мочевины выбрано с уче в том того, что меньше 14 его и больше 203 не оказывает влияния на достижение поставленной цели. Термостойкость и насыщенность те же, что у прототипа.45 Борная кислота более 25 оказываетменьшее влияние на термостойкость,Составитель Т, Калинская Редактор Н. Швыдкая Техре Ж.Кастелевич Корректор В. БУТяга Заказ 2403 Л 1 Тираж 77 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035 Москва ЖРачаская наб. 8. 4/С филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, ПотериЕеОЬосле нагреванияпри 175 С(Зч) максимум воздействия наблюдается в интервале 2-254. При выходе за указанный диапазон резко снижается устойчивость пигмента к окислению при сушке (т.е. термостойкость) и насы" щенность цвета пигментаЭкономический эффект от использования ЧЖП в художественных красках составляет 1040 руб. на 1 т пигмента.