Колориметрический способ определения фосфора

4Ж 64 Класс 421, Зюа СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУП, Л, Винникова и О, П. Платонова КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРЗаявлено 23 мая 1953 г, за Мо 12825/448819нублиновано в Бюллетене изобретений М 12 за 1954 г,ттттл т тттттлттлттттттттттл т. тлтттл тл тттгтт ттт тттътлт тл тттлтллттл пт-тт а гтлтллттлтттттт тттл тт Известен способ колориметрического определения фосфора в стали путем введения в раствор испытуемой стали молибденовой жидкости и последующего восстановления раствором хлористого олова фосфорно- молибденовой соли в присутствии эфира.Предлагаемый способ определения фосфора основан на образовании комплексной фосфорномолибденовой гетерополикислоты и на последующем восстановлении молибдена, входящего в состав гетерополикислоты, тиомочевиной в присутствии серно- кислой меди до молибденовой сини. Измеряя интенсивность окраски, находят содержание фосфора по калибровочной кривой, построенной по стандартным образцам. Окраска раствора устойчива в течение 50 - 60 мин, Присутствие кремния, хрома, никеля, железа, титана, молибдена, ванадия и вольфрама определению фосфора не мешает,Для осуществления способа необходимы следующие реактивы: кислота азотная разбавленная (1:1); смесь кислот: 3 части соляной кислоты (1:1) и 1 часть азотной кислоты (1;1); калий марганцевокислый, 4 ю - ный раствор; натрий сернистокислый, 20 ю -ный раствор; соляная кисмедь, 1 ю -ный раствор; тиомочевина, 5 -ный раствор; аммоний молибденовокислый, 5 ю -ный раствор.Для углеродистых и малолегированных сталей навеску 1 г растворяют в конической колбе емкостью 50 - 100 мл в 20 мл азотной кислоты. После растворения навески к ней добавляют 4 мл раствора марганцевокислого калия и кипятят до разложения его и выделения бурого осадка двуокиси марганца, Последнюю растворяют, добавляя к горячему раствору по каплям около 2 мл раствора сернистокислого натрчя, и кипятят до полного удаления окислов азота. Затем раствор охлаждают и переводят в мерную колбу емкостью 100 мл, разбавляют до метки и хорошо перемешивают, Из полученного раствора отбирают 10 мл в мерную колбу емкостью 50 мл и прибавляют к нему реактивы в следующей последовательности: 6 мл соляной кислоты, 2 мл сернокислой меди и 10 мл тиомочевины.После прибавления каждого реактива содержимое колбы хорошо перемешивают и прибавляют по каплям при непрерывном взбалтывании 4 мл молибденовокислого аммония.Через 10 мин. раствор доливают водой до метки, перемешивают и измеЮз 99464 Предмет изобретения Колориметрический способ определения фосфора в жаропрочных других высоколегироьанных .сплавах в присутствии легирующих элементов путем восстановления из гетерополикислоты молибдена до молибденовой сини, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что для проведения определения фосфора в сложных по составу жаропрочных и других сплавах восстановление молибдена производят тиомочевиной в присутствии сернокислой меди. Отв. редактор И, В, Макаров Л 106083 от 1/1 Х 1955,г. Стандартгиз. Объем 0,125 и. л. Тираж 400. Цена 25 кон. Типография нзд-ва Московская правда, Потаповский пер 3. Заказ 4180 колориметре или фотометре. Истинную величину показания находят по разности окраски испытуемого образца и холостой пробы. Холостую пробу изготовляют из испытуемого раствора, добавляя все реактивы в той же последовательности, за исключением молибденовокислого аммония.Для чугунов навеску 0,25 г растворяют в конической колбе емкостью 50 - бО.ял в 20 мл азотной кислоты. После растворения навески к раствору добавляют 4 мл марганцевокислого калия и кипятят до выделения бурого осадка двуокиси марганца.Двуокись марганца растворяют прибавлением по каплям раствора сернистокислого натрия и кипятят до полного удаления окислов азота. Затем добавляют 10 - 15 мл горячей воды и отфильтровывают раствор от графита, собирая фильтрат и промывные воды в мерную колбу емкостью 100 лл, после чего охлаждают содержимое колбы и доливают дистиллированной водой до метки, хорошо перемешивают и в остальном поступают так, как было указано при определении фосфора в простых углеродистых сталях, Из показания интенсивности окраски испытуемого образца вычитают показание холостого опыта и находят содержание фосфора по калибровочной кривой, умножая найденную величину на 4 (в том случае, если калибровочная кривая построена для сталей).Для нержавеющих высокохромистых сталей и жаропрочных сплавов навеску 1 г растворяют в конической колбе емкостью 100 лл в 20 мл смеси кислот. После растворения навески, если раствор прозрачный, его переводят в мерную колбу емкостью 100 мл, охлаждают до комнатной температуры, доливают до метки дистиллированной водой и хорошо перемешивают. В случае наличия осадка, его необходимо предваоительно отфильтровать.