Способ получения жидкого брома

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик н 983033(1) М. Кп. с присоединением заявки Мо -С 01 В 7/09 Государственный комитет СССР но делам изобретений н открытий(71) Заявитель 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИ ОГО БР цию паров брома, т при 14-20 С, Ра ляет 2,1 т/т. Конрастворе не превы ба яванная аточ- погпротантраг с элеме серии броми броми отдув Изобретение относится к техникеполучения жидкого брома, используемого для производства различных егосоединений,Известен способ получения жидкогоброма из бромсодержащих рассолов,включающий обработку рассола хлором,отдувку элементарного брома, воздухом, очистку бромвоздушной смеси отхлора, поглощение брома из бромвоздушной смеси химическим поглотите-,лем с последующим выделением продукта из поглотителя . В качестве химического поглотителя используют растворы гидроокисей или карбонатов натрия и калия (1) .Недостатком известного способаявляется низкий выход продукта 73-80Наиболее близким к предлагаемомупо технической сущности и достигаемому результату является способ получения жидкого брома из бромсодержащих рассолов, включающий обработкурассола хлором, отдувку элементарного брома воздухом, восстановлениентарного брома в газовой фазестым ангидридом, поглощениед-иона смесью кислот, окислениед-иона в смеси кислот хлором,ку элементарного брома острым паром и конденсацесс осуществляюход хлора составцентрация НВг вшает 200 г/л 2),Недостатком известного спосляется сложность процесса, свяс наличием семи стадий и недосно высокая концентрация бромалотителе 180-200 г/л.Цель изобретения - упрощ, цесса за счет сокращения чидий до четырех и повышениеции брома в поглотителе до1000 г/л. Поставленная цель достигается спо" собом получения жидкого брома из бромсодержащих рассолов, заключающимся в обработке рассола хлором, отдувки элементарного брома воздухом, полощении брома из бромвоздушной смеи с последующим выделением продукта из поглотителя, причем поглощение брома из бромвоздушной смеси ведут диметилформамидом, а выделение продукта осуществляют водой.Выделение продукта ведут при соотношении поглотителя и воды, равном 1:5-10,983033 Формула изобретения 30 гСоставитель Л. СитноваТехред С.Мигунова Корректор А. Ференц Редактор Н. Рогулич Тираж 509 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Заказ 9822/25 Филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 П р и м е р 1. Бромсодержащий рассол с концентрацией 0,6 г/л бромида после окисления хлором подают в колонку десорбции (б 35 мм с насадкой иэ стеклянных шариков, где производят отдувку брома воздухом. Полученную 5 бромвоздушнуЮ смесь с содержанием 3-4 г/м брома подают в абсорбционную колонну ф 35 мм, заполненнуюстеклянной насадкой 6 х 6 мм. Орошение колонныпроводят диметилформами дом при 20 С. Плотность орошения 16 м/м ч. Концентрация брома в сор- бенте 800 г/л. Выход по брому на стадии абсорбции составляет 98. Полученный сорбент 200 мл разбавляют во дой в соотношении 15 (пять частей воды). Выделившийся в самостоятельную Фазу бром отделяют от водного раствора диметилформамида. Получают 157 г жидкого брома, Общий выход 84,5. Качество марки брома соответствует марке А ГОСТ 454-76.П р и м е р 2. Бромвоздушную смесь, полученную аналогично примеру 1, подают в абсорбционную колонну Ф 35 мм тарельчатого типа. Орошение осуществляют непрерывно свежим раствором диметилформамида, а снизу колонны выродят насыщенный бромом сорбент с концентрацией 1000 г/л. Степень извлечения составляет 98,5. Полученный сорбент 200 мл разбавляют водой в соотношении 1:10. Получают 195 г жидкого брома. Выход по брому на стадии абсорбции составляет 97,5. Общий выход 85. Качество брома соответствует марке Б ГОСТ 454-76.Водную Фазу подают на перегонку с целью возврата диметилформамида в процесс, Перегонку осуществляют в известных устройствах эа счет большой 40 разницы в температурах кипения воды и диметилформамида .(100 и 158 С). Так как азеотропных смесей не образуется, вода отгоняется полностью. Выделенный диметилформамид поступает на 45 стадию абсорбции.При содержании воды менее 5. вес.ч. растут потери брома за счет увеличения растворимости брома в родном растворе диметилформамида, а при содержании воды более 10 вес,ч. растет влажность готового продукта.Предлагаемый способ позволяет упростить процесс за счет сокращения числа стадий с 7 до 4 (исключаются стадии: восстановление элементарного брома в газовой Фазе сернистым ангидридом, паровая отгонка брома,. конденсация паров брома), повысить концентрацию брома в поглотителе с 180-200 до 800 -1000 г/л и упростить аппаратурное оформление процесса. 1, Способ получения жидкого брома из бромсодержащих рассолов, включающий обработку рассола хлором, отдувку элементарного брома воздухом, поглощение брома из бромвоздушной смеси с последующим выделеиием продукта из поглотителя, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса за счет сокращения числа стадий и повышения концентрации брома в поглотителе, поглощение брома из бромвоздушной смеси ведут диметилформамидом, а выделение продукта осуществляют водой.2, Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что выделение продук" та ведут при соотношении поглотителя, и воды, равном 1:5-10. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Ксенэенко В.И., Стасиневич Д,С,Химия и технология брома, иода и ихсоединений. М .Химия, 1979,с. 182-184.2. Ильинский В.П. и Бойцова В,Ф.Сорбция брома из бромвоздушной смесисернистым ангидридом и переработкаполученной смеси кислот на бром ибромистоводородную кислоту. ТрудыГИПХ, вып. 41, 1958, с. 129-152