Способ получения 6-хлор-2-амино-фенол4-сульфокислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 95758
Автор: Бендль
Текст
Заявлено 1 марта 1952 г, за445767/662 в Министерство химической промышленности Опубликовано 31 августа 1953 г.6-хлор-амино-фенол-сульфокислота является полупродуктом для производства протравных азокрасителей, Ее получают диазотированием 6-нитро-амино-фенол-сульфокислоты, после чего диазогруппу обменивают на галоид, а нитрогруппу восстанавливают.Предметом настоящего изобретения является получение этой кислоты из 2,3-дихлорнитробензола, получающегося в качестве побочного продукта при производстве 3,4-дихлорнитробензола, Для этого 2,3-дихлорнитробензол сульфируют олеумом, после чего полученную 2-нитро,6-дихлорбензол - 4 - сульфокислоту подвергают гидролизу разбавленным раствором едкого патра при нагревании, а затем восстанавливают до 6-хлор-амино-фенол- сульфокислоты. Выход около 70% от теории, считая на исходный продукт 2,3-дихлорнитробензол.П р и м е р. 192 части 2,3-дихлорнитробензола в течение 6 - 10 час. нагревают при размешивании при 100 С с 300 частями 20/о-ного олеума и 100 частями 65%-ного олеума (до полного растворения пробы в воде), Готовую сульфомассу выливают на смесь 400 частей льда и 400 частей воды. Из этого раствора выделяют путем высаливания 360 частями 25/о -ного раствора поваренной соли и 60 частями твердой поваренной соли натриевую соль 2-нитро,6-дихлорбензол- сульфокислоты, которую отфильтровывают и отжимают. Хорошо отжатую натриевую соль суспендируют в 1520 частях воды, нейтрализуют свободную серную кислоту едким натром, после чего прибавляют еще 80 частей едкого натра или соответствующее количество его водного раствора и смесь нагревают в течение 10 - 14 час. при 100 С при размешивании. Для определения конца гидролиза пробу реакционной массы восстанавливают цинком, диазотируют и сочетают в уксуснокислой или слабокислой на конго среде с раствором хлоргидрата 1-нафтиламина; в конце реакции при этом получается лишь слабое окрашив ание,По окончании гидролиза реакционную массу, содержащую 2-нитро- хлор-фенол-сульфокислоту, нейтрализуют минеральной кислотой до слабокислой реакции, восстанавливают железной стружкой и выделяют полученную 6-хлор-амино-фенол-сульфокислоту известным% 95758 Москова. Стаядартгиз 953 г. способом. Выход 156 частей, или70% от теории. Предмет изооретения Способ получения 6-хлор-аминофенол-сульфокислоты, о т л и ч а ющ и й с я тем, что 2,3-дихлорнитробензол сульфируют олеумом, после чего полученную 2-нитро,6-дихлорбензол-сульфокислоту высаливают поваренной солью и обрабатывают водным раствором едкого натра при 100 С для превращения в 2-нитроб-хлор-фенол 4-сульфокислоту, которую затем восстанавливают железом оез выделения из раствора в 6-хлор-амино-фенол-сульфокислоту и выделяют последнюю известным способом.
СмотретьЗаявка
445767, 01.03.1952
Л. Бендль
МПК / Метки
МПК: C07C 303/02, C07C 309/48, C07C 309/49
Метки: 6-хлор-2-амино-фенол4-сульфокислоты
Опубликовано: 01.01.1953
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-95758-sposob-polucheniya-6-khlor-2-amino-fenol4-sulfokisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 6-хлор-2-амино-фенол4-сульфокислоты</a>
Предыдущий патент: Способ получения противостарителя вулканизованных каучуков “кетамина д”
Следующий патент: Способ резервирования под крашение нерастворимыми азокрасителями
Случайный патент: Пневматический вибратор