Способ получения флавоноидов

ОП ИСАНИЕИЗОВРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Соеэ СоветсиикСфциалистичесиикреспублик и 921566(51)М. Кл. А 61. К 3(78 3 Ъвудврстюный квинтет СССР в делан изобретений н открытки(72) Авторы изобретен ина и В. А. Пе Ирк цинский инс(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЛАВОНО 100еголовнпаапа70-нымводянойотнос Изобретен армацевтиче ается получ аратов.Известен тся к химикоышленности и к рственных прег воздушноика сибирсЬ) исчерпыэтаноломбане. сухихого (Огающе эри наг истьев змеасосеп)та 1 щстрагируютевании на кои про ния лек особ получени тракции сырья лиза и хромат флавоно" тиловым рафйро".идов путем э спиртпм, гид вания 1,спосечивае яетсялный едующим А. А. Шамырина, Т,. А Однако известный об явлтрудоемким, не обесп т повыход флавоноидов,Цель изобретения - расширение сырьевой базы и упрощение способа.Поставленная цель достигается тем,что в качестве источника сырья используют листья змееголовника сибирского(йтттсосерЬа 1 дп пцйапз Ь), которыеэкстрактируют 704-ным этиловым спир"том далее гидролизат охлаждают до щ0-3 С и хроматографирование проводятна полиамидном геле.Способ осуществляется слобразом,. Полученный экстракт сгущают под вакуумом и оставшееся водное извле" чение (100 мл) очищают экстракцией хлороформом. К полученному сгущенно" му и очищенному водному экстракту . змееголовника сибиркого добавляют 3 г Ферментного препарата "Пектаваморин Г 10 х" и инкубируют в термостате при 37 оС. По ходу инкубации проверяет полноту гидролиза методом двумерной бумажной хроматографии в системах растворителей бутанол-ледяная уксусная кислота-вода (4: 1:5) и 153-ая уксусная кислота, проявляя Флавоновые агликоны в Уф-свете. Полнота гидролиза достигается через 48 ч. При этом в гидролизате установ лено наличие флавоноидов.921566 Формула изЬбретения Составитель С. МалютинаРедактор Т. Киселева Техред М, Надь Корректор А. ФеренцЗаказ 2424/5 Тираж 77 П одписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Рауаская наб., д. 4/5филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Затем гидролизат охлаждают приФ0"3 С для более полного выпаданияфлавоноидов в осадок,Выпавший осадок отделяют фильтрованием и Флавоноиды растворяют, об-рабатывают осадок 150 мп горячего96-ного этанола. Полноту растворения флавоноидов контролируют циани-диновой пробой.Препаративное выделение Флавоно" 10идов проводят известным методом колоночной хроматографии на полиамидном сорбенте. Сорбент получают изнити-путанки по известному методу,Для хроматографирования используют колонку диаметром 30 мм. Сорбент в количестве 50 г вносят в колонку в виде суспензии в хлороформеи оставляют для набухания в течение24 ч. Для адсорбирования флавоноидов 20на полиамидном сорбенте, спиртовыйраствор Флавоноидов предварительноконцентрируют отгонкой до 30 мл и затем смешивают с 20 г сорбента в выпарительной чашке и высушивают принагревании, на водяной бане. Полученный сорбент с адсорбированными на немФлавоноидами суспензируют в хлороформе. и вносят в подготовленную ранееколонку.ЗОДля элюирования Флавоноидов колонку промывают последовательно хлороФормом, 5 7, 1 О, 201-ным спирто-хлороформными смесями (по 150 мл каждого), пропуская элюент со скоростью 3550"100 капель в минуту. Элюаты отбирают порциями по 30 мп, Для контроляпроцесса элюирования каждый элюат под"вергают хроматографированию на бумагев одном направлении в 153-ной уксус- фвной кислоте. Флавоноиды на хроматограммах проявляют в Уф-свете,Элюаты., содержащие Флавоноиды, обьединяют, отгоняют под вакуумом до выпадения осадка. Осадок отделяют декан-мэтацией. 4Выход флавоноидов агликона 1 составил 0,16 г (0,16) и агликона П,26 г(0,261) в расчете на воздушно"сухоесырье,Агликон 1 идентифицирован с апигенином и агликон П - с лютеолином наосновании исследований физико-химических свойств, спектральных исследова"ний в Уф-области с комплексообразу"ющими и ионизирующими добавками, исследований ИК-спектров, а также сравнением с достоверными образцами,Сравнение количественного содержания агликонов в сырье (апигенина 0,1564 и лютеолина - 0,2734) с факти-ческим выходом (апигенина - О, 164и лютеолина - 0,26 Ф) показывает, чтовыход составил около 1004 от содержа-.ния агликонов в сырье.Предлагаемый способ позволяет обеспечить более полный выход целевогопродукта и расширить сырьевую базудля получения лекарственных препаратов, обладающих противовоспалительным,действием,Способ получения флавоноидов путем экстракции сырья этиловым спиртом,гидролиза и хроматографирования, о т"л и ч а ю щ ч й с я тем, что, сцелью расширения сырьевой базы и упрощения способа, в качестве источникасырья используют листья эмееголовника сибирского (ОтасосерЬа 1 ца пийайя Ц,которые экстрагируют 70-ным этиловымспиртом, далее гидролизат охлаждаютдо 0-3 С и хроматографирование провоьдят на полиамидном геле.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССРпо заявке Ю 2534921/28-13,кл. А 61 К 35/78, 1977.