Способ спектрофотометрического определения платины и палладия
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 889622
Авторы: Мещерякова, Усатенко
Текст
О П И С А Н И Е889622ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советск икСоциалистическихРеспублик(22) Заявлено 17. 07, 79 (2 ) 2816346/23-26с присоединением заявки РЙ(5 )М. Кд. С 01 С 55/00 С 01 И 2/77 Гееудеретеенньй кемнтет СССР пе делам нэаеретеннй н еткрытнй(54) СПОСОБ СПЕКТРОфОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЛАТИНЫ И ПАЛЛАДИЯ Изобретение относится к аналитй ческой химии платиновых металлов и может быть использовано для определения палладия и/или платины в присутствии других металлов.Известен .способ определения палладия и платины, основанный на различной скорости взаимодействия их с органическим реагентом - и-нитрозодиметиланилином. В одной аликвоте на холоде определяют палладий, а в другой - при нагревании осаждают сумму металлов 111.Недостатком способа является низкая селективность, жесткие условия эксперимента (рН = 2,20,2), узкий1 З интервал соотношения платины и палладия (от 1:1 О до 50:1).Известен способ определения платины и палладия с реагентом й И -бис/3- з -диметиламинопропилдитиоксамидом, После образования комплексного соединения измеряют оптическую плотность при разных длинах волн. Способ позволяет анализировать образцы с соотношением палладия и платины от 30;1 до 1:3021,Однако известный способ требует предварительного восстановления платины (Н) до платины (1) сульфитом натрия. Способ характеризуется также низкой точностью (57), а в отдельных случаях до 10-202.Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ определения платины и палладия путем предварительного осаждения их из растворов органическим реагентом и экстракции осадков растворителем. В качестве органического реагента используют 2,3-хиноксалиндитиол, а растворителядиметилформамид. Последующую регистрацию ведут спектрофотометрическим методом по разным длинам волн 13,.Недостатком способа является его низкая селективность. Определению мешают радий, никель, кобальт, медь. Недостатком является также узкий интервал соотношения платины и палладия (Рд:Рс = 1,4:1 - 1;18) и определяемых концентраций, неустойчивость реагента и значительная ошибка определения.Цель изобретения - повышение селектизности, расширение интервала определяемьх концентраций и анализ растворов, содержащих палладий и платину в соотношении 500:1 - 1:100.Поставленная цель достигается тем, что в способе спектрофотометрического определения платины и палладия путем ,прецварительного осаждения их из раствора органическим реагентомэкстрак-ции осадков растворителем в качестве органического реагента испоЛФр(ют М-фенил-М-(с.-пиридил)-тиомочеви 1 у.При этом платину осаждают после экстракции осадка палладия и нагревания водной фазы до 80-90 дС.В качестве растворителя используют хлороформ.Реагент применяют в виде хлороформного и ацетоно-водного (1:1) растворов. Для работы используют солянокислые растворы платины и палладия, Определению металлов не мешают никель, свинец, железо, трехкратный избыток меди. Определению палладия не мешают родий, иридий, для платины допустимо соотношение Рс:г:Ю =42:1;1.П р и м е р. Отбирают аликвоту раствора, содержащую до 150 мкг платины, затем вводят 15 мл ацетатного буферного раствора рН 4-6. Порциями 5-10 мл прибавляют 10 И хлороформ-Хный раствор М -фенил- И -М-пиридил 1- тиомоченииы ФПТМ. Комплекс палладия экстрагируют ступенчато до визуального обесцвечивания экстракта. Весь экстракт перемешивают, отбирают аликвоту, содержащую до 3500 мкг палладия, разбавляют до 25 мл и фотометрируют при 365 нм. Раствором сравнения служит аналогично разбавленный экстрагент. Для определения платины в водную фазу вводят 5 мл 10 И ацетоно-водного -2.раствора ФПТИ. Перемешивают и нагревают до 80 С в течение 20 мин. Охлаждают и экстрагируют 10 мл хлороформа. Оптическую плотность измеряют на СФили ФЭКМ (,светофильтр 2,365 нм), Раствором сравнения служит раствор цхолостой пробы", в кото-,Формула изобретения 1. Способ спектрофотометрическогоопределения платины и палладия путемпредварительного осаждения их из растворов органическим реагентом и экстракции осадков растворителем, о т -л и ч а ю щ и и с я тем, что, с це-,лью повьппения селективности, расширения интервала определяемых концентраций и анализа растворов, содержащихпалладий и платину в соотношении500:1-1:100, в качестве органического реагента используют К -фенил- М - 30Со(-пиридил)-тиомочевину.2. Способ по п. 1, о т л и ч а -ю щ и й с я тем, что платину осаждают после экстракции осадка палладияи нагревания водной Фазы до 80-90 фС.3, Способ по п. 1, о т л и ч а -ю щ и й с я тем, что в качестве растворителя используют хлороформ. Источники информации,принятые во внимание при экспертизеф 0 1. 1 оЬп Н, 1 ое апд Э,Э Кг 11 апд,5 ерагас 1 оп оУ Р 1 ас 1 пцщ апд Ра 11 адцщапд снег 5 цЬзедгепс Со 1 огщесгсОесегщпасоп тсЬ р-МсгозодщесЬу 1 ап 11 пе", Апа 1. СЬещ. Ч. 26, 1954,ф с. 1335.2, И 11 ащ О, 1 асоЬз, "5 рессгорЬосощесгс Оесегщпасоп оЮ Р 1 ас 1- пцщ исЬ М,М "Ьз(3-д 1 щесЬу 1 ащпоргору 1) д 1 сЬоохащде", Апа 1. СЬещ,0 Ч, 33, 1961, с. 1279.3. Нагосу Г, ,1 упоса апд 61 Ьегс Н.Аугез, 51 ще 1 сапеоцз 5 рессгорЬощесгсОесегпцпасоп о 1 Ра 11 адцщ апд Рас 1 пцщ хсЬ 2 3-Оцпоха 1 педсЬо 1",И Апа 1. СЬещ., Ч. 36, 1964, с. 138. 9622 4рый вводят все компоненты за исключекием платины и палладия.Предлагаемый способ позволяет определять палладий и/или платину в присутствии 400 кратного избытка М 1, Со,Ге, РЬ, 3-кратного Сц, 20-кратного ВЬ,может быть применен при,анализе платины любой начальной степени окисления (1, Ч), Синтез реагента прости состоит в 15-минутном нагревании2-аминопиридина и фенилизотиоцианата.Растворы реагента и комплексов устойчивы во времени.
СмотретьЗаявка
2816346, 17.07.1979
ДНЕПРОПЕТРОВСКИЙ ХИМИКО-ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМ. Ф. Э. ДЗЕРЖИНСКОГО
УСАТЕНКО ЮРИЙ ИВАНОВИЧ, МЕЩЕРЯКОВА НАТАЛИЯ РОСТИСЛАВОВНА
МПК / Метки
МПК: C01G 55/00
Метки: палладия, платины, спектрофотометрического
Опубликовано: 15.12.1981
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-889622-sposob-spektrofotometricheskogo-opredeleniya-platiny-i-palladiya.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ спектрофотометрического определения платины и палладия</a>
Предыдущий патент: Способ получения хромового дубителя
Следующий патент: Способ получения полинитрида серы
Случайный патент: Способ выделения углеводородов