Способ атомно-флюоресцентного анализа

(22) Заявлено 131278 (21) 2696715/18-25с присоединением заявки Ио -(51)м. Кл 3 С 01 й 21/64 Государственный комитет СССР по делам изобретений и отнрытнй(71) Заявитель Институт экспериментальной метеорологии(54) СПОСОБ АТОМНО-ФЛЮОРЕСЦЕНТНОГО АНАЛИЗА Изобретение относится к фиэикохимическим методам элементного анали за вещества, в частности оптической спектроскопии, и может быть использовано во всех разделах науки, техники и сельского хозяйства, использующих зти методы,Известны способы многоэлементногоатомно-флюоресцентного анализа ( АФА),основанные на превращении исследуемого вещества в атомный пар и последующем возбуждении преимущественнорезонансного светового излучения входящих в него химических элементов мощ ным источником света с непрерывнымспектром 1,Наиболее близким техническим решением является способ атомно-флюорес центного анализа,. включающий превращение исследуемого вещества в атомный пар, фотовозбуждение этого пара и спектральный анализ его излучения 121.25При этом в качестве испарителя и атомизатора используются пламя или высокотемпературная печь, а в качестве и "точника возбуждающих фотонов - излучение мощных дуговых ламп, 30 Недостатком этого способа является ограниченный диапазон анализируемых элементов,Кроме того, в известном способенеобходимо применять раздельные уст"ройства для испарения, атомизациии фотовозбуждения образца, При этом1(ПД возбуждающего источника светаобычно крайне мал, что требует применения осветителей большой мощностии ведет к непроизводительным затратам электроэнергии. Далее, обычно используемые в АФА испарители не позволяют анализировать многие тугоплавкие элементы и, наконец, проведениеАФА на базе тт 1 повой аппаратуры эмис"сионного спектрального анализа требует ее существенных доработок,Целью изобретения является расширение диапазона анализируемых элементов.Поставленная цель достигается тем,что в известном способе атомно-флюоресцентного анализа, включающем превращение исследуемого вещества ватомный пар, фотовозбуждение этогопара и спектральный анализ его иэлу"чения, исследуемое вещество предвари"тельно вводят в дуговой разряд, полученную при этом плазму удаляют из раэ"879414 Формула изобретения Составите Техред А. Редактор И. Гохфельд Заказ 9707/11 Тираж 910 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 1130 35, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, улПроектная, 4 рядного промежутка, после чего превращение ее в атомный пар осуществляют вне эоны разряда, а фотовоэбуждение этого пара производят световымизлучением того хе дугового разряда,Анализ по предлагаемому способпроводят, например, следующим образом.Образец, как в обычном эмиссионномспектральном анализе, помещают на поверхность или в углубление угольногоэлектрода, Напротив разрядного проме -жутка в непосредственной близости от него укрепляют кварцевую трубку внутренним диаметром 2-3 мм перпендикулярно электродам и пускают в нее ток инертного газа или воздуха - так, чтобы выходящая из трубки струя проходила основной массой через разрядный промежуток, Между электродами зажигается дуговой разряд. При этом разрядная плазма растягивается в сторону от электродов по направлению струи 2 О газа и образует вне зоны разряда факел светящегося атомного пара, фотовоэбуждение которого производится световым излучением того же дугового разряда, и применение дополнительного мощного источника света, в отличие от известных способов АФА, оказывается излишним. Регистрируют спектр свечения этого факела в тои его части, где преобладает резонансное излучение, Электроды для этого предварительно 30 отодвигаются в сторону от оптической оси спектрографа на соответствующее расстояние, которое подбирают экспериментально.Б дуговой разряд между чистыми 35 угольными электродами описанным выше способом вдувается аэрозоль исследуемого раствора, получаемый любым известным способом, например, с помощью типовой форсунки с каплеуловителем от атомно-абсорбционного спектрофотометра, Расстояние разрядного промежутка от оптической оси также определяется экспериментально - по преобладанию резонансных линий в регистрируемых спектрах.45Таким образом, по сравнению со всеми известными способами АФА, предлагаемый отличается предельной простотой и возможностью его выполнения с помощью типовой аппаратуры для эмиссионного спектрального анализа в дуговом разряде без каких-либо ее переделок и дополнительных энергетических затрат, так как один и тот же источник используется здесь и для 55 испарения, и для фотовозбуждения образца. Далее, высокая температура дугового разряда, в отличие от обычно используемых испарителей, позволяет анализировать также многие тугоплавкие элементы, Получение атомного пара через посредство плазмы дугового разряда является принципиальным отличием предлагаемого способа от известных. По сравнению с эмиссионным спектральным анализом, предлагаемый способ обладает всеми преимуществами атомно-флюоресцентного: простые спектры с преобладанием резонансных линии, низкий фон, высокая чувствительность и т,д, При этом по принципу получения регистрируемых спектров свечения предлагаемый способ относится к АФА, а по технике исполнения близок к эмиссионному.Использование предлагаемого спо - гоба, по сравнению с иэвесгным, обеспечивает следующие преимущества: пригодность для определения практически всех химических элементов со сравнимой; чувствительностью, что исключено приГ испсльэовании обыйных пламенных или термических атомизаторов," отсутствие допслнительных энергетических затрат на питание мощного внешнего источника возбуждающего светового излучения, простота реализации на базе типовой аппаратуры для эмиссионного спектрального анализа в дуговом раз - ряде. Способ атомно-флюоресцентного анализа, включающий превращение исследуемого вещества в атомный пар, фотовозбуждение этого пара и спектральный анализ его излучения,. о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с цельюрасширения диапазона анализируемыхэлементов, исследуемое вещество предварительно вводят в дуговой разряд,полученную при этом плазму удаляютиэ разрядного промежутка, после чегопревращение ее в атомный пар осуществляют вне зоны разряда, а фотовозбуждение этого пара производят световым излучением того же разряда.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. В гоиЬе г В, Г, ТЬе Яда)уз, 1974,99, 819.2, Иванов Д.Н, Спектральный анализ почв, М., "Колос", 1974, с. 132135 (прототип). ль Г. АлеховВабинец Корректор А, Дзятко