Способ определения примесей газов в смесях

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСЗВУ Союз Советских Социаннстических Республик(22 Заявлено 180878 (21) 2657636/23-25с присоединением заявки йо(51)М. Кл. С 01 й 31/08 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ ГАЗОВ В СМЕСЯХНедоотатком известного способа является невозможность учета потерь при анализе смесей, лежащих в диапазоне концентраций ниже чувствительности хроматографа.Цель изобретения - повышение точности анализа для примесей с концентрациями ниже диапазона чувствительности хроматографа.Поставленная цель достигается тем, что в способе определения примеси газов в смесях, заключающийся в низкотемпературном концентрировании на адсорбенте, тепловой десорбции и анализе их на хроматографе, поверке системы концентрирования и анализа по смесям целевого компонента с веществом-меткой и корректировке результатов анализа по поверочным данным для учета потерь примеси в системе, в качестве вещества-метки используют вещество, давление насыщенных паров которого при температуре концентрирования на два-три порядка ниже давления целевого компонента.Способ осуществляют следукщим образом.Поверочную смесь, содержащую целевой компонент и вещество-метку Изобретение относится к способам количественного анализа микропримесей в газах методом газовой хроматографии и предназначено для опреде-: ления компонентов, концентрации ко-. торых лежат ниже порога чувствительности известных приборов.Известен способ анализа примесей газов, включающий концентрирование микропримесей на селективном сорбенте, элюирование сконцентрированных примесей и последующий их анализ с помощью газового хроматографа (11.Основными недостатками такого способа является низкая концентрация примесей, элюируемых иэ концентрационной колонки,и необходимость проведения дополнительных специальных операций по улавливанию примесных компонентов.20Известен способ определения примесей газов в смесях, заключающийся в низкотемпературном концентрировании смеси на адсорбенте, тепловой десорбции, анализе на хроматографе, поверке системы концентрирования и анализа по смесям целевого компонента и вещества-метки.и корректировке результатов анализа по поверочным данным для учета потерь в системе 21. ЗО Киевское научно-производственное объединение "Аналитприбор"868583 Формула изобретения Составитель Г.ВинокуроваТехред М.РейвеС Корректор С.Шекмар Редактор М,Янович Заказ 8313/62 Тираж 910 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патентф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 в заданном количественном соотношении предварительно разбавляют, например, манометрическим методом до концентраций, лежащих в исследуемом диапазоне, Абсолютные значения концентраций в полученной смеси можно опредеЛить по процедуре приготов-, ления с погрешностью, превышающей необходимую точность анализа, однакоколичественное соотношение целевого компонента и вещества-метки в разбавленной смеси остается постоянным. Полученную смесь дозируют в колонку, при той же температуре продувают газом-носителем для удаления остатка несорбированной смеси, нагревают колонку и десорбировавшиеся примеси вводят в хроматограф для анализа. По полученным результатам определяют полноту накопления целевого компо- РК .В Р К где Р и Р - соответственно площади пиков целевого компонента и вещества-метки; К отношение сигнала цест левого компонента к сигналу стандарта при одинаковой концентрации, К - отношение сигнала вещества-метки к сигналу стандарта при одинаковой концентрации, П отношение количеств целевого компонента и вещества-метки в поверочной смеси. В качестве вещества-метки выбирают компонент с температурой кипения, позволяющей осуществлять 100-ное накопление за счет "вымораживания" ( например, разность температур кипения и концентрирования составляет 50-100 ). После этого при тех же условиях концентрируют примеси из пробы исследуемого газа, внося поправку на степень накопления, определенную ранее,П р и м е р. Трехкомпонентную смесь, содержащую 0,5 мин метана и такое же количество пропана в азоте, разбавляют азотом особой чистотыпо,образцовому манометру до 0,05 мин (в пересчете на метан) спогрешностью 34 отн Отмеренныйобъем смеси вводят в колонку-концентратор с силикагелем, температуракоторой поддерживается при -151 С.оЗатем колонку-концентратор продуваютгелием для удаления несорбировавшей-,ся части пробы. Нагревают колонку наводяной бане (+90 ОС ) и анализируютдесорбированные компоненты с помощьюгазового хроматографа. По отношениюплощадей пиков метана и пропана определяют полноту накопления метана,при этом пропан при температуре концентрирования накапливается полностью. После этого меняют температуру концентрирования до -165 С иснова определяют колонку накопления.В первом случае (температура концентрирования -151 С ) полнота накопления метана равна 75 Ъ, а во втором20 ( -165 С) - 97,%.,2 Способ определения примесей газовв смесях, заключающийся в низкотемпературном концентрировании на адсорбенте, тепловой десорбции, анализе их на хроматографе, поверке системы концентрирования и анализа по смесям целевого компонента с веществом-меткой и корректировке результатов анализа по поверочным данным для учета потерь примеси в системе, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с .целью повышения точности анализа для примесей, лежащих в диапазоне концентраций нюке чувствительности хроматографа, в качестве вещества-метки используют вещество, дав ление насыщенных паров которого.при температуре концентрирования на два-три порядка ниже давления целевого компонента. источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР ф 428245, кл, 0 01 М 31/08, 19752, Березкин В.Г, Газо-хроматографические методы анализа примесей,фф М., "Наука", 1970, с. 191-193 (прототип).