Способ получения дисперсных фторированных кремнеземов

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советсник Социалистичесник Республик(5)М. Кл.з01 В 33/10 С ПРИСОЕДИИЕИИЕМ ЗаЯВКИ Нов Государствеиицй комитет СССР по делам изобретеиий и открмтий,Е,ф. Воронин, Г.Р Юрченко, В.И. Богомаз, А.А. Чуйко,. В.М. Огенко, Л.И, Сологуб и В.И. Ватаманюк,. Институт физической химии им. Л.П.Писаржевского аН Украинской:ССР Ф и Специальное конструкторско-технологическое бюро Рйститута физической, химии АН Украинской ССР(71) Заявители 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИСПЕРСНЫХ ФТОРИРОВАННЫХ КРЕМНЕЗЕМОВ Изобретение относится к способам получения дисперсных галоидкремне- земов, в частности фторкремнеземов, которые могут быть использованы в качестве наполнителей в герметиках, покрытиях, адгезивах, пластичных.смазках, а также в качестве катализато,ров и носителей в хроматографии.Известен способ получения фторированных кремнеземов путем обработки кремнеземов безводным газообразным фтористым водородом 1).Недостатком известного способа является высокаяагрессивность реакционной смеси. Наиболее близким по технической.сущности и достигаемому результату является способ получения дисперсных фторированных кремнеземов путем термообоаботки дисперсных кремнеземов при 300-420 С в вакууме или среде инертного газа с последующей обработкой парами четырехфтористого кремния. Степень фторирования составляет38-100 2Недостаток укаэанного способа -высокая агрессивность реакционнойсмеси. Цель изобретения - снижение агрессивности реакционной смеси без снижения степени фторирования,Поставленная цель достигается тем,что в способе, заключающем в термообработке дисперсных кремнеземовпри 300-420 С в вакууме или среде инвертного газа с последующей обработкой парами фторсодержащего модификатора в качестве фторсодержащего модификатора используют тетрафторэтилен.Способ осуществляется следующимобразом.В герметичный, вакуумный реактор,15 емкостью 1 л помешают навеску дисперсного кремнезема. Предварительно,мм рт.ст. в течение 1-2 ч.Затем крем- .20 незем охлаждают до комнатной температуры и вводят пары тетрафторэтиленапри давлении 400 мм рт. ст. Смесь нагревают до 300-420 С, поддерживаязту температуру,в течение 1-1,5 ч,после чего при этой же температуре откачивают пары непрореагировавшего тетрафторэтилева и побочных продуктовреакции. Полученный продукт охлаждают до комнатной температуры и рас 30 фасовывают.867876 Таким образом, применение в качестве фторсодержащего модификаторагазообразного тетрафторэтилена позволяет получить качественные фтор кремнеземы в условиях низкой агрессивности реакционнойсмеси без снижения степени фторирования. Составитель Л. СитноваТехред М.Исак Корректор В.Бутяга Редактор С. Крупенина Заказ 8228/27 Тираж 508 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Подписное Филиал ППП фПатепт 1,гУжгород, улПроектная, 4 Наличие фтора на поверхности кремнезема определяют спектральным и химическим методами.Количество фторгрупп на поверхности кремнезема определяют весовым методом по разности содержания структурных силанольныхгрупп до и после фторирования.П р и м е р 1, В герметичный вакуумный реактор емкостью 1 л помещают 10 г аэросила. Предварительно проводят термообработку кремнезема при,10 400 фС в вакууме порядка 110 мм рт. ст. в течение 2 ч. Затем кремнезем охлаждают до комнатной температуры и вводят пары тетрафтарэтилена при дав,пении 400 мм рт.ст. Смесь нагревают 15 по 300 С, поддерживая эту температуру в течение 1,5 .чпосле чего при этой же температуре в течение 20 мин откачивают пары непрореагировавшего тетрафторэтилена и побочных продуктов 2 О реакции. Полученный продукт охлаждают до комнатной температуры и расфасовывают. Количество привитого фтора составляет 0,25 смоль/г. Степень фторирования составляет 38,4.П р и м е р 2. В герметичный ваку умный реактор емкостью 1 л помешают 10 г аэросила. Предварительно проводят термообработку кремнезем при 420 С в вакууме порядка 1 10 мм рт. ст. в течение 2 ч. Затем кремнезем охлаждают до комнатной температуры и вводят пары тетрафторэтилена при давлении 400 мм рт. ст. Смесь нагревают до 360 С, поддерживая эту температуру в течение 1,5 ч, после это- ,35 го при этой же температуре в течение 20 мин откачивают пары непрореагировавшего тетрафторэтилена и побочных продуктов реакции, Полученный продукт охлаждают до комнатной температуры 4 О и расфаеовывают. Количество привитого фтора составляет 0,45,имоль/г . Степень фторирования составляет 69.П р и м е р 3. В герметичный вакуумный реактор емкостью 1 л помещают 10 г аэросила, Предварительно проводят 45 термообработну кремнезема при 450 С в вакууме порядка 110 ммрт.ст.в те-%чение 2 ч. Затем кремнезем охлаждают до комнатной температуры и вводят па.ры тетрафторэтилена при давлении 400 50 мм рт.ст. Смесь нагревают до 420 С, поддерживая эту температуру в течение 1,5 ч. После этого при этой же температуре в течение 20 мин откачивают пары непрореагировавшего тетра- этилена и побочных продуктов реакции. Полученный продукт охлаждают до комнатной температуры и расфасовывают. Количество привитого фтора составляет 0,65 ,смоль/г. Степень фторирова-, ния составляет 100.П р и м е р 4. В герметичный вакуумный реактор емкостью 1 л помещают 10 г белой сажи марки БС 130, предварительно проводят термообработку кремнезема при 420 С в вакууме порядка 110 мм рт. ст. в течение 1 ч, Затем кремнезем охлаждают до комнатной температуры и вводят пары тетрафторэтилена при давлении 400 мм рт. ст. Смесь нагревают до 360 ОС, поддерживая эту температуру в течение 1,5 ч. После этого при этой же температуре в течение 20 миноткачивают пары непрореагировавшего тетрафторэтилена и побочных продуктов реакции, Полученный продукт охлаждают до комнатной температуры и расфасовывают. Количество привитого фтора составляет 0,30,имоль/г. Степень формирования составляет 46. Формула изобретенияСпособ получения дисперсных фтори-.рованных кремнеземов путем термообработки дисперсных кремнеземов при300-420 С в вакууме или среде ийверт-ного газа с последующей обработкойпарами фторсодержащего модификатора,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью снижения агрессивности реакционной смеси без снижения степенифторирования, в качестве фторсодержащего модификатора испрльзуют тетра"фторзтилен.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Родин В.М и др. - Труды МХТИим. Д.И. Менделеева, вып. 71, 1972,с. 80-82.2. ВоеЬш Н Р. - Ко 11 о 1 Й Еесьсп-г 1 Ес ипс 1 ЕесьсЬг 11 с, Юцг Ро 1 увег,1968, 17, Н 1-2, Я, 227 (прототип),