Способ очистки диметилакрилатов полиэтиленгликолей

(7) Заявите 54) СПОСОБ ОЧИ НГЛИКОЛЕЙ ИЛАТОВ ПОЛИЭ Кроме того, известночто очистку . диметакрилатдиэтиленгликоля, имекгщего молекулярную массу не более250, ведут вакуумной разгонкойЗ.Однако эта разгонка не обеспечиф вает очистку диметакрилаттриэтиленгликоля, имеющего молекулярную массу 286, так как выход целевого эфира падает до )ОЖ.Цель изобретения - обеспечениеочистки высокомолекулярна диметакриловых эфиров полиэтиленгликолейс помощью вакуумной перегонки и получение высоких показателй выходаочищаемого эФира.Поставленная цель достигается тем,что вакуумную перегонку ведут в присутствии 5-10 вес.Х хлорного железа.Этот способ обеспечивает очисткувысокомолекулярных эфиров - диметакрилатов-п-этиленгликолей, где и менее или равно 6с выходом 50-803.Использование других ингибиторов таких как сернокислое железо, сульсутствии азеотрта 1 1.Известно, чтполимеризации никислоты впроцепользуют различрохинон, его эфидифеииламин, фемеди, молекуляр редотвращвыая Фиров акрилово тилляции исгибиторы: гидя зши ные ин ры, кр отиази ный ки олы, фенолы соединенияород 12. Изобретение относится к нефтехимическому производству, в частностик усовершенствованному способу очистки диметакрилатов,полиэтиленгликолей, которые могут быть использованыдля получения наполненных пластиков,лаков, анаэробных герметиков.Известны различные способы очистки эфиров, в которых большое значение для выбора способа очистки имееттемпература кипения и молекулярнаямасса очищаемого вещества,Низкомолекулярные эфиры различныхкислот легко очищаются перегонкой,например с водяным паром или в приопаобразующего аген.А.Чикин В.А, Фомини В.А,Воробьев,85710 7железа от веса взятого мономера. Систему вакуумируют до остаточного давления 0,4 мм рт,ст., температура пе- регонки 108-110 С, Выход целевого продукта 877., Расчетная молекулярная масса диэтиленгликоля 242,3. Молекулярная масса полученного продукта, измеренная методом ИКСь 244. Бромное число найденное 131,0; бромное число расчетное 132,2.П р и и е р 6, На этом примере показана возможность разделения смеси различных мономеров предлагаемым способом, В куб ректификационной колонны загружают 30 мл смеси, содержащей 757. диметакрилаттетраэтиленгликоляь 10% диметакрилатпентаэтиленгликоля и 15% диметакрилатгексаэтиленгликоля и 5% от веса смеси мономеров хлорного железа. Систему вакуумируют до остаточного давления 0,4 мм рт.ст. Смесь разгоняют на три фракции;1, С =146-148 С, бромное число 94,57, выход 727, расчетное бромное число для ТГЯ94,7;2) С = 60 С, выход 657, бромкипное число 84,49, расчетное бромное число для ТГМ85,1;3 ) й иьь= 192 С, выход 687., найденное бромное число 76,31, расчетноебромное число для ТГМ76,1. Формула изобретения П р и м е р 4. В куб ректификационной колонны помещают 40 мл ТГМГс 1,6- 40 -диметакрилоил тетра (оксиэтилен)1 и 5 вес.% РеС 1 э. Систему вакуумируют-йдо остаточного давления 4 ф 10 мм рт,ст. температура перегонки 120 С. Выходоцелевого продукта 85%, молекулярная 45 масса найденная 340, расчетная 330, бромное число найденное 94,57, расчетное - 94,64; показатель преломления п 2,ьь 1 ь 464 ь плотность 01 ь 081,П р и и е р 5. В куб ректификацион .ной колонны загружают 40 мп диметакрилатдиэтиленгликоля и 5% хлорного Заказ 7133/35 Тираж 443 Подписное ВН КИПИФилиал ППП "Патент", гУжгород, ул. Проектная, 4 3Фат никеля, меди, иалеинат железа, хлорид меди, муравьинокислый никель, медные стружки,гидрохинон или его смесь с ФосФорной кислотой, дифенилпикрилгидраэид, ионол не позволяют5 провести очистку эфиров в кубе получается заполимеризованный продукт).П р и и е р 1. Систему вакуумируют до остаточного давления 15 мм рт,стоь температура перегонки 190 С, В куб 10 ректификационной колонны загружают 40 мл диметакрилаттриэтиленгликоля (ТГМ) и 5 вес.% ГеС 1. Выход целевого продукта 807, молекулярный вес 285, бромное число 111,00; и Э 1,4620, д, 1,0805.П р и м е р 2. Систему вакуумируют до остаточного давления 400 мм рт.ст. температура перегонки 120" С. В куб перегонной колонны загружают 40 ют 20 диметакрилаттетраэтиленгликоля и 5 вес.% ЕеС 1 .Выход целевого продукта 85%найденная молекулярная масса 340, вычисленная330. Бромное число найденное 94,57, вычисленное 94,64; и 1,4640, д 1,0810.П р и м е р 3. Использование 3 вес.7 ГеС 1 в случае перегонки диметакрилаттриэтиленгликоля дает выход перегнанной Фракции 57., что ниже известного способа без использования ингибитора.Применение 10 вес,% ГеС 1 З для аналогичного продукта обеспечивает выход целевого продукта около 50%, а в кубе образуются хлорированные продукты. Способ очистки диметакрилатов полиэтиленгликолей путем вакуумной перегонки, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью повышения выхода целлевого продукта, процесс перегонкиведут в присутствии 5-10 вес.7 хлорного железа.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Препаративная органическая химия. Под ред. И.С.ВульфсонаьХимия1964 ь с. 54-57.2, Заявка Франции У 2 211 440,кл. С 07 С 5 1/44 ь опублик. 1974.3, Заявка ФРГ Ф 1 593 577,кл. С 07 С 67/48 ь онублик. 192.(прототип).