Способ получения оксида свинца

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ. Сюз СоветскихСоциалистическнхРеспублик и 840030(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИДА СВИНЦА Изобретение относится к способу получения оксида свинца высокой чистоты, используемого в производстве свинцовогостекла, свинцовых аккумуляторов и дляполучения других соединений свинца.5Известен способ получения оксида свинца путем нагревания нитрата свинца притемпературе выше 20 ЮС,Недостатком известного способа является выделение газообразных токсичныхоксидов азота в количестве 200 л на 1 кгоксида свинца,Известен также способ получения оксида свинца путем взаимодействия раствора нитрата свинца с раствором аммиака с тпоследующей термообработкой при 750 Сосадка основного нитрата свинца.Недостатком этого способа являютсяплохие условия труда из-за большого количества выделяемых оксидов азота (50 л доксидов азота на 1 кг оксида свинца)Цель изобретения - улучшение условийтруда за счет сокращения количества выделяемых оксидов азота. Поставленная цель достигается тем, что в способе получения оксида свинца, заключающемся во взаимодействии нитрата свинца со щелочным раствором, с последующей термообработкой осадка основного нитрата свинца, в щелочной раствор предварительно добавляют перекись водорода в количестве 0,5-10,0% от массы нитрата свинца и последннй используют в твердом внде, причем в качестве щелочного раствора используют раствор аммиака.П р и м е р 1, 50 г нитрата свинца вводят в течение 10-15 мин при перемешивании в 50 мл раствора аммиака, в который предварительно добавлено 2,3 мл перекиси водорода (5% от массы нитрата свинца), Образуется светло-бежевый осадок основных нитратов свинца, в котороьт содержится 6%нитрат-иона и 83% свннца, Осадок подвергают термообработке при температуре около 700 С и получают целевой окснд свинца, выход которого фм 44 г ( 87% от теоретического). В процессе термообработки основных нитра840030 Составитель С, ЛотховаРедактор Н, Егорова Техред МГолинка Корректор М. Демчик Заказ 4651/29 Тираж 505 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 тов свинца выделяется 227 г (1,1 л)оксидов азота.П р и м е р 2. Оксид свинца получаюттак же, как в примере 1, но берут 25 гнитрата свинца. Количество добавленной5перекиси водорода составляет 0,1 мл(0,5% от массы нитрата свинца), В осадке основных нитратов свинца найдено 7%нитрат-иона и 78% свинца. В результатетермообработки получают 21,6 г оксидасвинца ( 86,5% от теоретического выхода), при этом выделяется 1,11 г(0,54 л) оксидов азота,П р и м е р 3, Оксид свинца, получаюттак же, как в примере 1, но берут 26 г 15нитрата свинца. Количество добавленнойперекиси водорода составляет 2,3 мл(10% от массы нитрата свинца), В осадке основных нитратов свинца содержится7% нитрат-иона и 84% свинца, В результате термообработки получают 22 г оксида свинца (л 85% от теоретического),приэтом выделяется 1,13 г (0,55 л) оксидов азота.Использование добавки перекиси водорода в количестве 0,5 - 10% от массынитрата свинца в реакциях взаимодействия нитрата свинца с раствором аммиакаобусловливает более глубокий гидролизнитрата свинца, В результате образующиеся основные нитраты свинца содержатменьше нитрат-иона (6-7%), чем основныенитраты, полученные по известному способу без применения перекиси водорода исодержащие 11-12% нитрат-иона,Э 5Уменьшение количества добавки перекиси водорода, ниже 0,5% не оказываетсяна составе осадка основных нитратовсвинца, так как содержание нитрат-ионав них увеличивается до 11-12%,40Увеличение количества добавкй перекиси водорода выше 10% приводит к получению окисленных промежуточных продуктов, в которых наряду с основными ниратями свинца двухвалентного содержитсяи свинец четврехвалентный. Содержаниесвинца четырехвалентного при добавлении,например, 20% перекиси водорода достигает 5%. При этом содержание нитратиона не падаетниже 7%. Сопоставление состава основных нитратов свинца, образующихся согласно предлагаемому и известному способам, показывает, что в предлагаемом способе количество оксидов азота, выделяющихся в процессе термообраьотки, уменьшается по сравнению с известным способом вдвое и составляет 25 л на 1 кг оксида свинца что упрощает процесс утилизаций газовых выбросов, улучшая тем самым условия ,труда. Предлагаемый способ вследствие отсутствия стадии растворения нитрата свинца в воде при нагревании менее длителен,чем известный, так сокращение времениполучения составляет 0,5 ч в расчете на1 кг целевого оксида свинца,формула изобретения 1. Способ получения оксида свинца путем взаимодействия нитрата свинца со щелочным раствором с последующей термообработкой осадка основного нитратасвинца, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью улучшения условий груда засчет сокращения количества выделяемыхоксидов азота, в щелочной раствор предварительно добавляют перекись водородав количестве 0,5-10,0% от массы нитрата свинца и последний используют в твердом виде,2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ ий с я тем, что в качестве щелочного ра.створа используют раствор аммиака.