Способ определения церия

54) СПОСОБ ОПР НИЯ БЕРИЯение относится к области ана- химии и может быть исполь- фотометрическом и амперометпредепении церия в станах, чуавах и минералах.ны способы опредепения церна ф ьзованием реакций комлексо- . , так и реакций окисленияния. Наиболее целесообразно ь реакции окисления - восстатак как они являются более ми, чем реакции комппексооб-,Изобрет. литнческой зовано при рическом о гунах , спп Извест как с испоп образования восстановпе испопьзова новления,сепективны раэования.При анализе сталей,в числе сопутствующихствуют ванадий, хром, лблизкие к системе Се (докс-потенциалы и опрев их присутствии невозмоделении. чугунов, сплавов лементов црисутарганец, имеющиеЧ ) Се И) редедение перцажно беэ их оз Известны способы определения церна, предусматривающие его отделение от сопутствующих элементов осаждением егои определении малых к05%)ения является повышеделения церия и усков виде оксалата или фторида с коннектором лантаном, кальцием, апюминием ЯОднако эти способы трудоемки, длительны и обладают невысокой точностью,Наибопее бпиэким к предлагаемомуизобретению по технической сущности идостигаемому реэупьтату является способ определения церна, включающий окиопение церия в растворе после отделенияот других .элементов перланганатом калин в сернокислой среде в присутствиипирофосфата калия. Берий ( 1 Ч ) затемопределяют фотометрическим методомили с помощью амнерометрического тиърованиа восстановителями 2 ).Однако известный способ длитепен,поскольку требует предварительного отделения церна от сопутствующих эпементов. Способ не обладает также достаточной точностью пр оф"ничеста церия (О,Целью изобретние точности опререпка анализа.Составирзль Ю. КуценкоТехред Н.Майорош Корректор Н. Швыдкая Редактор Л. Курасова Заказ 2812/4 Тираж 505 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Подписноефипиал ППП фПатентф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3 83596Поставленная цель достигается темчто по способу опредепения церия, включающему окисление церия перманганатом калия в сернокислой среде в присутствии фосфорсодержащего соединения ипоспедуюшую количественную регистра,цео одним из известных методов, например фотометрическим, в качестве фссфорсодержащего соединения используютоксиэтипидендифосфоновую кислоту.Оксйэтипидендв 5 осфоновая кислота- обеспечивает полноту окисления церия (Ш)до церия ( 1 Ч ) перманганатом калия засчет большого снижения редокс-потенциала системы Се ( 1 Ч ) Се (Ш) по сравнению с применяемым в известном способе пирофосфатом калия,Кроме того, кислота исключает образование коппоидных осадков за счетобразования растворимых комплексов.П р и м е р . 0,1-1,0 г анализируемого образца стали растворяют в царской водке (или сплавляют с пиросернокислым калием ) и упаривают в 20 мл сер-,2ной киспоты (1:1) до ее паров,Сбразовавшйеся сулв 3 аты растворяютв 30 мл дистилированной воды, К раствору добавпяют 25 мл 50%-ного раствора оксиэтипидендифосфоновой кислоты иокисляют церий (Ш) до церия ( 1 Ч )0,1 н, раствором перманганата калия, избыток которого разрушают 4%-ным раствором нитрита натрия, а избыток последнего - 5 мл ЗС%-ного раствора мочевины,Количество полученного в растворецерия ( 1 Ч ) определяют фотометрическим методом с 5 мл насыщенного рас 1, вора о-толидина по предварительно пост Ороенному калибровочному графику,0 фКоличество церия ( 1 Ч ) можно определить и методом амперометрического титрования 1,25 10 М раствором соли Мора с платиновым индикаторным электродом и насыщенным каломельным электродом сравнения при 0,9 В,Предложенный способ позволяет значительно сократить время анализа до 20 мин, В известном способе 3 рабочих дня. Можно также применять большие навески, поскольку не происходит обрасования колпоидных растворов.Способ значительно расширяет интервал определяемых концентраций от 100 до 0,01 % и повышает точность опредепения церия. Относительная ошибка определения 2-6 %. формула изобре те ния Способ определения церия, включающий окисление церия перманганатом калия в сервокислой среде в присутст вии фосфорсодержащего соединения и пос, ледующую количественную регистрацию одним из известных методов, например фотометрическим, о т л и ч а ю щ и йся тем, что, с целью повышения "очности определения церия и ускорения анализа, в качестве фосфорсодержащего соединения используют оксиэтилидендифос" фоновую кислоту. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Заводская лаборатория., т. 29, % 7,1963, с. 803,2, Заводская лаборатория, т. 39, И 8,1969, с, 260-65 (прототип).