Способ получения трифторида молиб-дена

Союз Советсних Социалистинеских Республик(22) Заявлено 19. 02. 79 (21) 2747312/2 -2с присоединением заявки Нов 25 0 Государственный комите СССР по делам изобретений н открытий) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИФТОРИДА МОЛИБД Изобретение относится к неорганиеской химии, а именно к способам по-. учения соединений молибдена и может ыть использовано в препаративной химии и в промышленных условиях.Известны способы получения трифтоида молибдена путем восстановления ысших его фторидов (.Ц,Наиболее близким к предлагаемому является способ,по которому трифторид молибдена получают восстановлением ысших фторидов молибдена (например етрафторида) металлическим молибдеупрощение ие услови,оЗ ном 2.Недостатками известного способаявляются сложность процесса, связанная с предварительным синтезом высших фторидов молибдена и использованием при этом высокоагрессивных итоксичных веществЦель изобретения процесса синтеза и улучшен йтруда,Поставленная цель достигается тем,что целевой продукт получают путемэлектрохимического растворения анодаиз металлического молибдена во фторсодержащем электролите - 40-ном водном растворе плавиковой кислоты,последующим связыванием растворенно Мороз в пиридиновый фторкомплекс добавлением пиридина и выделением целе вого продукта из комплекса разложением при нагревании. Для этого через ячейку пропускают постоянный ток в течение нескольких часов (до окрашивания раствора в коричневый цвет), Количество вводимого в раствор молиб 10дена определяют по закону Фарадея.Затем, с целью связывания растворенного молибдена в комплекс для извлечения его из раствора, приливают пиридин. Раствор выпаривают, образовав щийся осадок фторокомплекса подсуши вают, разлагают в вакууме при нагревании и получают чистый целевой продукт.П р и м е р 1. В ванну для электролиза, футерованную фторопластом, 20 приливают 300 мл 40"ного раствораНГ. Анодом берут пластинку или пруток из металлического молибдена. Пропускают постоянный ток, плотность которого на аноде равна 0,110-0,15 А/см в течение 6 часов, до получения раствора коричневого цвета. Полученный раствор фильтруют, добавляют 110 мл пиридина, упаривают до кашеобразного состояния в чашке из фторопласта, О Влажную массу переносят в вакуумный815086 Формула изобретения Составитель Т, БарабашРедактор В. Данко Техред Н.Вабурка Корректор М. Вигула Заказ 971,44 Тираж 704 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва,. Ж, РаУшскаЯ наб д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 реактор из кварца (или нержавеющей стали) и вакуумируют в динамическом вакууме (при остаточном давлении 10 мм рт.ст.) при комнатной температуре (-20 С )в течение Ь ч для удаления летучих продуктов.5Подсушенные таким образом кристаллы подвергают разложению в динамичесоком вакууме при 450 С в течение б часов.Полученное вещество - МоГ10Дан ные химичес кого ан ал из а;Мо - 62, 8 (теоретич. 62, 73)Г - 37,2 (теоретич. 37, 27)Полученное вещество идентифицировано также методом ИК-спектроскопии и рентгенофазового анализов, 15П р и м е р 2. При соблюдении всех параметров, указанных в примере 1, добавляют 100 мл пиридина. По данным анализов также получен МоР где Мо - 62, 8, Р - 37,2.П р и м е р 3. При соблюдении параметров, указанных в примере 1, добавляют 80 мл пиридина Полученное ве щество также имеет вышеуказанный состав.25Способ сравнительно прост в аппаратурном оформлении и в исполнении и, в случае промышленного освоения почти безотходен. 1, Способ получения трифторида молибдена с использованием фтористогосоединения и металлического молибдена, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью упрощения процесса иулучшения условий труда, в качествефтористого соединения используют водный раствор плавиковой кислоты, который подвергают электролизу с использованием растворимого молибденовогоанода при плотностях тока0,10"0,15 А/см с последующим смеще 2нием образовавшегося раствора с пиридином, взятым в избытке с выделениемосадка безводного фторкомплекса и еготермообработкой до получения целевого продукта.2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что пиридин используют в количестве, обеспечивающеммольное соотношение с молибденом(4,5-6) :1соответственно,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Рааса 1 йоцчеац га 1 е де СЬегпе щпега 1 е. 1/,14, Рага, 1959,р. 169.2. Авторское свидетельство СССР9 263581, кл. С 01 , 39/00, 1968