Способ получения оптического покрытия

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскияСоциалистическикРеспублик89452(22) Заявлено 04,12,78 (21) 2692513/29-33с присоединением заявки Мо Государственный комитет СССР по дедам изобретений и открытийьЛенинградский ордена Трудового Красного Знаменитехнологический институт им. Ленсовета(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОПТИЧЕСКОГО ПОКРЫТИЯ Изобретение относится к обработке поверхности нанесением покрытия, в частности к способам получения оптических покрытий, и может быть использовано в оптическом приборостро ении для получения просветляющих покрытий на стекле в видимой и ближней ИК-области спектра. Известен способ нанесения влаго стойкого оптического покрытия на стекле, включающий вакуумное испарение И 9 Г или СеГ путем испарения смеси ИцГ + 5 гГ 2 или СеГз + 5 гГ (добавка 5 гГ составляет 5-10) 11 Д. 15Недостатками этого способа являются то, что он обладает недостаточной воспроизводимостью ввиду трудности точного контроля количества 5 гГ 1 в покрытии, так как при испаре нии смеси И 9 Г + 5 гГо или СеГ 2 + 5 гГ компоненты испаряются неодинаково. Кроме того, покрытие недостаточно стойкое при нанесении на поверхности стекла прогретого до Т 1 200 С, а 25 также при больших толщинах (более 0,6 мкм)покрытие механически непрочное, вследствие своей значительной пористости и больших внутренних напряжений 30 Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ получения оптического покрытия путем вакуумного нанесения слоев И 9 Г 1,СеГ и 510, причем предварительно подложку шлифуют и подвергают ионнообменной обработке 121.Однако это покрытие не обладает достаточной прочностью.Цель изобретения - повьпаение прочности покрытийПоставленная цель достигается тем, что в известном способе получения оптического покрытия, на подложке из стекла включающего вакуумное нанесение интерференционного слоя и защитного слоя 510, перед нанесением интерференционного слоя наносят слой Т 10 з, причем слои ТОо,и 510 наносят при 100-200 ОС попеременной обработкой подложки парами воды, и хлоридов титана или кремния соответственно.Способ осуществляют следующим образом.Стеклянные подложки помещают в вакуумную камеру, ге достигается давление Р = 1010 мм рт.ст. и при 100-200 ОС попеременно обрабатывают789452 Формула изобретения Составитель Г. БуровцеваТехред А,Щепанская Корректор.Н,Швыдкая Редактор 1 Э. Ковач Тираж 528 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5 Заказ 8965/22 Филиал ППП "Патент ", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 парами хлористого титана (Р;- 1-10 мм рт.ст,) и воды (Рн - 0,1- 10 мм рт.ст.)с промежуточным удалением избытка реагентов и продуктов реакции до давления Р = 10 -10 мм рт,ст При каждом цикле (подача паров Т 1014, (51614 ) откачка, напуск паров НО) ,на поверхности стекла формируется сплошной монослой оксида титана, толщиной 3 А. Обработав подложку необходимое число раз (5-20 циклов) производят нанесение покрытия (испаряют МИГ или еГ ) необходимой толщины, после чего в тех же условиях проводят раздельно-попеременную обработку парами 51 С 14 и воды, Последняя обработка приводит к образованию тон кого слоя оксида кремния, который залечивает микродефекты (трещина, поры) интерференционного покрытия.Толщина первого (с ) и второго (с) эалечивающих слоев определяется качест- Я вом поверхности стекла и покрытия, поскольку ликвидируются микродефекты имеющие размеры 1 = 2 с. Наличие двух тонких слоев (адгеэионный Т 10 и эалечивающий 5102) практически не влияет на спектральные характерист ки получаемых покрытий, вследствие чрезвычайно малых толщин.П р й м е р 1, Подложки из стекл, марки Кпомещают в вакуумную камеру й при давлении Р = 10 мм рт.ст. и Т = 150 б С прогревают в течение 15 мин. Перекрыв систему откачки в камеру подают пары Т 1611 (Р10 мм рт.ст.) и выдержав - 5 с откачивают систему до первоначального давления. Вновь перекрывают откачку и подают пары нО (Рн о = 1 мм рт,ст.),Повторяют обработку 1 раэ (ст,о30 А), после чего повышают вакуум до 1 10 б мм рт,ст. и проводят напы О ление интерференционного слоя МИГ, Далее стекло с покрытием при той же температуре (Т = 150 ОС) попеременнообрабатывают парами НО (Рно =- 10 мм рт.ст.) и 51 С 14 (Р;у 1)( мм рт.ст.) также 10 раз 1,С;о 3 я) с прсмежуточным удалением (откачкой) продуктов реакции продуктов реакции и избытка реагента до Р = -10 мм рт.ст. после чего произвб-. дят охлаждение.П р и м е р 2. Подложки из стекла Кпомещают в вакуумную камеру и прогревают при Т = 180 ОС в вакууме Р = 10 мм рт.ст в течение 10 мин. При перекрытой системе откачки в камеру подают пары Т(61 (Рс;,сд = 10 мм рт.ст,) и выдержав 5 с, откачивают систему до первоначального давления. Затем подают пары НоО (Рн о = 10 мм рт.ст.) и вновь откачивают. Осуществив 15 циклов обработки С;0 = 45 А) повышают ваку- ум до 1 10 мм рт.ст.) и производят напыление СеГ , Далее, стекло с покрытием попеременно обрабатывают парами 51014 (РЬ 1 с = 10 мм рт.ст.) и воды (Р = 10 мм рт.ст.) 15 раз (ссо = 753), после чего объект охлаждают.Предлагаемый способ позволяет получать при низких температурах синтеза (Т 200 оС) покрытия с высокими адгеэионными свойствами, особенно для толстых слоев типа МИГ и ОеГ не разрушающиеся при термоударах до + 200 С стойкие к спирту и ацетону, покрытия выдерживают влажность 98 и 58 С. Наличие адгеэионного слоя Т 10.Ои защитного 5102 при толщинах до 50 А не только повышает влагостойкость и механическую прочность интерференционного покрытия, но и улучшает его оптические характеристики. Коэффици-, ент отражения стекла просветленного предлагаемым способом понижается до сотых долей процента. Способ получения оптического покрытия на подложке иэ стекла, включающий вакуумное нанесение интерференционного слоя и защитного слоя 510 И, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения прочности покрытий, перед нанесением интерференционного слоя наносят слой Т 10, причем слои Т 10,2 и 510 наносят при 100-200 зС попеременной обработкой подложки парами воды и хлоридов титана или кремния соответственно. Источники информации,принятые во внимание при. экспертизе1. Авторское свидетельство СССРР 529131,кл, С 03 С 1,7/22, 1977.2. Патент Японии Ф 137415/17,кл. 21 В 3 1977.