Способ изготовления термохимических чувствительных элементов

Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 050177 (21) .2438619/18-25с присоединением заявки Нов(23) ПриоритетОпубликовано 151230. Бюллетень Мо 46Дата опубликования описания 181280 5 Кз С 01 й 27/16 Государственный комитет СССР но делам изобретениИ и открытий(5 Й) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ТЕРИОХИМИЧЕСКИХ ЧУВСТВИТЕЛЬНЫХЭЛЕМЕНТОВ Изобретение относится к газовому анализу и может быть использовано в термохимических газоанализаторах для определения горючих газов, например метана.5Известен способ изготовления чувствительных элементов термохимических датчиков, заключающийся в том, что на металлическую спирапь наносят носитель путем многократного погружения металлической спирали в водную суспензию с последующей активацией его мелкодисперсным катализатором 11.Недостатком известного способа является сложность изготовления чувст вительнцх элементов.Наиболее близким техническим решением является способ изготовления термохимических чувствительных элементов, в котором на металлическую 20 спираль капельным способом наносят носитель (нитрат алюминия)в жидком виде с последующим высушиванием его путем прогрева спирали током. Это повторяется одиннадцать раз и завер шается кипячением спирали в хлористо" водородной кислоте, при котором излишки носителя с наружной стороны спирали удаляются Затем производится активация носителя раствором хло рйстого палладия и платины в хлористоводородной кислоте, содержащей небольшое количество нитрата алюминия (2.Недостатком известного способа является сложность:процесса изготовления чувствительных элементов, заключакщегося в многократном нанесении носителя на спираль для формирования его массы.Цель изобретения - упрощение способа изготовления элементов.Указанная цель достигается тем, что носитель пропитывают по всему объему 40-60-ным водным раствором азотнокислого алюминия и проводят терыообработку при постепенном повышении температуры со скоростью 20- 30 С/с.Сущность предлагаемого способа заключается в том, что на металлическую спираль методом электрофореза наносится носитель из органической суспензии, содержащей окись алюминия. После прокалки элемента носитель представляет собой тонкое пористое покрытие из-окиси алюминия, обладающее недостаточной механической прочностью. Для придания прочности покрытию его пропитывают водным раствором787972 Формула изобретения Сост ав итель Н. Пен ьши наТехред Н.Граб Корректор. М. Пожо Редактор А. Долинич Заказ 8341/50 Тираж 1019 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб,д.4/5Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 азотнокислого алюминия. При пропитке пористой массы носителя происходит равномерное распределение раствора по всему его объему. Концентрация водного раствора азотнокислого алюминия составляет 40-60. Увеличение концентрации этой соли приводит к перенасыщению раствора и выпадению ее в осадок, а уменьшение - усложняет технологию изготовления элемента изза необходимости увеличения кратности пропитки для обеспечения его проч- ф ности.Затем элемент подвергается термической обработке, которая проходит в две стадии: первая - сушка для удаления жидкой фазы и вторая - про калка для разложения соли азотнокислого алюминия до окиси алюминия. Образовавшиеся мелкокристаллические частицы окиси алюминия равномерно распределены по объему носителя, скреп-щ ляя его пористую массу, и тем самым обеспечивая прочность.Термическая обработка проводится при постепенном повышении температуры со скоростью 20-30 С/с. При скоростях прокалки больших 30 С/с удаление жидкой фазы проходит интенсивно, что приводит к растрескиванию пленочного покрытия и его разрушению.При скоростях прокалки меньших 20 С/с происходит образование крупных крис- И таллов окиси алюминия, что приводит к снижению активной поверхности носителя, а следовательно, и чувствительности активированного элемента.Для изготовления чувствительного 35 элемента из платиновой проволоки диаметром 20 мкм на специальном станке изготавливаются спирали с постоянным шагом 40 мкм и И 250 мкм. Методом .электрофореза из органической суспензии, содержащей в качестве твердой фазы окись алюминия, а жидкой метиловый спирт, коллоксилин, на спираль наносится носитель. Пленка носителя изокиси алюминия имеет толщину 20 мкм. При 750 С в течение 40 с чувствительные элементы прокаливаются током с целью удаления органических примесей и закрепления носителя на спирали.Далее носитель пропитывается один раз 50-ным водным раствором азотно- кислого алюминия капельным способом. Термообработку чувствительных элементов проводят при постепенном повышении температуры от 20 до 750 С со скоростью 20 С/с. Рабочие чувствительные элементы активируются солями платины и палладия путем2-х кратной попеременной пропитки носителя капельным способом.Полученные предлагаемым способом чувствительные элементы отличаются повышенной прочностью и высокой идентичностью характеристик. Применение способа позволит упростить процесс изготовления чувствительных элементов и обеспечить надежность их работы в приборе. 1. Способ изготовления термохимических чувствительных элементов,заключающийся в нанесении на металлическую спираль носителя с последующей его активацией мелкодисперсным катализатором, о т п и ч а ющ.и й с я тем, что, с целью упрощения способа изготовления элементов,носитель пропитывают по всему объему 40-60-ным водным растворомазотнокислого алюминия и проводяттермообработку.2. Способ по п. 1, о т л и ч аю щ и й с я тем, что термообработку проводят при постепенном повышении температуры со скоростью 2030 С/сек.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Щербань А. Н. фурман Н. ИМетоды и средства контроля рудничного газа, 1965, с. 328.2. То же, с. 364-365 (прототип).