Способ получения алкилсульфохлоридов

О П И С А Н И Е ц 7721 О 6ИЗОБРЕТЕНИЯ Соаа ьоеетских Социалистических Республик(45) Дата опубликования описацця 30.12.81Гвсударс 1 венный комитет по делам изобретений н отхрь.тик(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕИИЯ АЛКИЛСУЛЬФОХЛОРИДОВ Изобретение относится к усовершенствованному способу получения алкилсульфохлоридов, которые находят применение в качестве промежуточного продукта в синтезе поверхностно-активных веществ.Известны способы фотохимического сульфохлорирования парафинов смесью газов хлора и сер 1 нистого ангидрида 11.Наиболее близким к описываемому является способ получения алкилсульфохлоридов фотохимическим сульфохлорировацием н-парафинов фракции С 1 с-Сао газообразной смесью хлора и сернистого ангидрида при 15 - 35 С с использованием внешнего охлаждения циркулируемой реакционной массы на 15 С ниже температуры основной колонны. В процессе используют ртутно-кварцевые лампы ПРК. Технология способа заключается в следующем. Исходный парафин подают сверху колонны, исходную газовую смесь - снизу. Охлаждение осуществляют путем циркуляции через внешний холодильник. Циркуляциоцный поток отбирают насосом снизу реактора и после охлаждения возврашают на верх колонны (реактора) . Циркуляционный поток при этом движется в реакционной колонне противотоком к подаваемой исходной газовой смеси. Реактор объемом 3,2 м работает при нагрузке по парафина м 1,5-2 м, по газам 70-100 ма/ч; циркуляццоцный поток - 30 м/ч, конверсия парафинов - до 25"яс. Сульфохлорид получает с содержанием сульфохлора 3,2- 3,87 о, хлора в цепи до 1 о/о, и съем сульфохлорцда с единицы реакционного объема 0,62 ма/ма ч.К недостаткам данного известного спосооа относятся относительно невысокая производительность процесса, характеризующаяся в данном случае съемом продукта с единицы реакционного объема, а также невысокое качество целевого продукта - (большое содержание хлора в цепи) 21. 5 Целью данного изобретения являетсяповышение производительности процесса ика .,ества целевого продукта.Поставленная цель достигается описываемым способом получения алкцлсульфо хлоядов фотохимическим сульфохлорировакием н-парафинов фракции С 1 о-Со газообразной смесью хлора и сернистого ангидрида прп 15-35 С с использованием внешнего охлаждения циркулцрусмой мас сы, прц этом процесс проводят при прямоточном движении сульфохлорирующего агента и цпркулируемой реакционной массы ц их объемном соотношении, равном соогвегственно 1: 1,5 - 3. Съем сульфохло рида с единицы реакционного объема дости772106 Формула изобретения 30 Составитель Т. ВласоваТехред 3. Тараненко Редактор Т. Морозова Корректор И Осиновскаи Заказ 23/26 Изд, М 661 Тираж 448 ПодписноеИПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений н открытий 113036, Москва, Ж, Раушская набд. 4/6 фил. пред. Патент Тнп. Харьк. гает до 1,55 мз/мзч, а содержание хлора в цепи 0,18-0,44%,Технология способа состоит в следующем.Сульфохлорирование проводят в реакторе колонного типа, снабженного тремя ртутными лампами высокого давления об. щей мощностью 30 кВ со спектром ультраоизлучения на длине волчины 3650 А, Исходный парафин подают в низ колонны, исходную газовую смесь хлора и сернистого ангидрида с сохранением сернистого ангидри. да в смеси в 5-15 об. % избытке, также подают в низ колонны, Реакционную массу отбирают из верха колонны, охлаждают в холодильнике на 1,75-4 С и подают в низ колонны. Циркуляционный поток при этом движется в колонне прямотоком с исходной газовой смесью. Продукты реакции отби. раются сверху реактора и поступают в сборник. П р и м е р 1. Процесс непрерывногофотохимического сульфохлорирования осуществляют при 24 С в колонном реактопе объемом 3,2 м с естественной циркуля.цией реакционной массы с верхней части реактора в нижнюю через выносной холодильник. В нижнюю часть реактора подают смесь исходных газов (хлора и сернистого ангидрида,взятого в 5-15 об. /, избытке), где она пругуарительно смешивается с ре циркулфуеЪбй реакционной массой, охлажденной на 1,75 С. Нагрузка по парафинам 2 мз/ч, по реакционным газам 100 м/ч, циркуляционный поток 300 м/ч (соотношение 3-1). В установившемся режиме сверху реактора отбирают сульфохлорид в количестве 1,7 т/ч. Содержание сульфохлора в отбираемой реакционной массе 3,8%, хлора в цепи 0,23% . Съем сульфохлорида с единицы реакционного объема 0,62 мз/мзч.П р и м е р 2. Процесс сульфохлорирования осуществляют в условиях примера 1 при 26 С. Нагрузка по парафинам 3 мз/ч, по реакционным газам 150 мз/ч, охлажденный на 25 С циркуляционный поток 340 мз/ч (соотношение 2,3-1). При производительности по сульфохлориду 2,55 т/ч, содержание сульфохлора в реакционной массе 3,7%, хлора в цепи 0,28%, съем 0,8 м/мч,П р и м е р 3. Процесс сульфохлориро-.вания осуществляют в условиях примера 1при 34 С, Нагрузка по парафинам 5 мз/и,по реакционным газам 250 м/ч, охлажден 6 ный на 4 С циркуляционный поток 360 мз/ч(соотношение 1,5 - 1). Пр)и производительности по сульфохлориду 4,25 т/ч, содержание сульфохлора в реакционной массе3,55/ хлора в цепи 0,44%, съем 1,55 м/ч.П р им е р 4. Процесс сульфохлорировапия осуществляют в условиях примера 1при +15 С. Реакционную массу в количестве 210 м/ч из верха реактора подают вхолодильник, где охлаждают с +15 С до16 -1-13,5 С, нагрузка по реакционным газам75 мз/ч, циркуляционный поток 210 м "ч(соотношение 2,8: 1). Производительностьпо сульфохлориду при этом составляет1,3 т/ч, содержание сульфохлора в реакционной массе 3,88%, хлора в цепи 0,18%,съем 0,47 мз/мзч,Таким образом, описываемый способпозволяет в значительной степени увеличить производительность процесса, увеличить съем продукта с единицы реакционного объема в 2,5 раза и уменьшить содержание хлора в цепи в 2 раза. Способ получения алкилсульфохлоридовфотохимическим сульфохлорированием н-парафинов фракции С 1 о.Со газообразной смесью хлора и сернистого ангидрида при 36 15-35 С с использованием внешнего охлаждения циркулируемой реакционной массы, отличающийся тем, что, с целью повышения производительности процесса и качества целевого продукта, процесс про О водят при прямоточном движении сульфохлорирующего агента и циркулируемой реакционной массы и их объемном соотношении, равном соответственно 1: 1,5-3. 45 Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе:1. Азингер Ф. Парафиновые углеводороды. Гостоптехиздат, 1959, с. 400 - 401.2, Технологический регламент произ- бО водства сульфонат,а Мэ 5 - 74, Волгоград