Способ титриметрического определения селена

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ769425 Союз Советских Социалистических Реслублик(23) Приоритет - (43) Опубликовано 07.10.80. Бюлле (45) Дата опубликования описани нь 37 ло делам изобретен и открытий(5 К 543,252 (088,8) 8.10.80 2) Авторы изобр етеви Л. А на, Б. С. Юрищева и С. В, Смирнова вител(54) СПОСОБ ТИТРИМЕТРИЧЕСКОГ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕЛЕНАлитическойпределенияованием,.1Извест деления лении его лоты в п перманга последнег ления 2 ен титриметрическии метод опреселена (1 Ч), основанный,на охисв среде разбавленной серной кисрисутствии фосфорной кислоты катом калия и титровании избытка о солью Мора 111. Ошибка опреде - 4%, длительность анализа 1 - 1,5 остатком метода является то, что ители и окислители мешают опре а определение в присутствии цианевозможно. часа, Не восстано делению, нидчионо Известен титр и метрический объемный метод определения 2 - 10 мг элементарного селена, основанный на растворении его в известном избыточном количестве цианида 20 калия (21, связывания избытка цианида из-. вестным количеством соли никеля и титровании не вступившего в реакцию никеля раствором ЭДТА. Ошибка определения 2 - 3%, длительность анализа с учетом уста новки титров используемых растворов 1,6 2 часа. Недостатком метода является то, что мала селективность трилонометрическото определения никеля, определению мешают равные количестоа щелочно-земельных зо аблюдается три замета; первый - в интер второй . - в интерватретий - в интервале ки соответствуют проследующим реакциям; При титровании н ных скачка потенциа вале - 200 - 30 мн, ле +3 - +100 мн и 200 - 300 мн. Эти ска ходящим в растворе Изобретение относится к ан химии, в частностями к способам ионов потенциометрическим ти металлов, алюминия, кремния, титана, марганца, хрома (3, железа, никеля, кадмия, серебра и некоторых других. Метод не может быть использован в анализе минераль. ного селеносодержащего сырья из-за необходимости п 1 редварителыного определения цианида калия и цианид-ионов, связанных с селеном в случае анализа растворов с пе. ременным содержанием селена и цнанидов, многостадийность определения и его длительность.С целью упрощения анализа, повышения его экспрессности, точности и селективности, а также в целях расширения области применения метода предлагается потенциометрический титриметричеекий метод определения селена в цианидных растворах,.ос нованный на прибавлении к раствору раствора лимонной кислоты до рН 9 - 9,3 и прямом потенциометрическом тнтровании 0,1 Х раствором азотнокислого серебра с использованием в качестве индикаторного электрода серебряной проволоки.769425 3 1) 2 КСХ+АдХОз - КАд(СХз) +КХОз2) КЯеСХ+АдХОз -+ Ад(5 еСХ) +КИОз3) КАд(СХ) з+АдХОз -+ 2 АдСХ+ КХОз. 5Расчет содержания селена проводят поформуле: Зе, мг = 7,896(1 з - 11),10 где 7,896 мг селена, соответствующее 1 мл, точно 0,1 И раствора АдИОз, Р, - объем, точно 0,1 М раствора АдИОз в мл, израсходованный на титрование избытка КСМ (первый скачок потенциала), Уз - суммарный 15 объем, точно 0,1 Х раствора АдХОз, в мл, израсходованный на титрование КСИ и КЗеСМ (второй скачок потенциала) Определению селена не мешают 100- 20 кратные количества щелочных щелочно-земельных металлов, алюминия, кремния, титана, марганца, хрома (П 1) и окислителей, 100-кратные количества хлорид-ионов, ионов железа и кадмия, Ошибка определения 25 из 5 параллельных определений 0,2 - 0,5%, Длительность анализа 15 - 20 минут. Таблица Содержание, мгОтносит. оп 1 нбка, % Препарат п=3 найдено введено 1 Целочной цианидныйраствор1Щелочной циаиидиыйраствор2Препарат КБеСХ65,О мг О,И О,45 ОЗО 0135 О,З 9;9131 б1245Ю 3733,63 4,ОО 164 В 1ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения анализа, повышения епо экспрессности, точности и селективносви, а также расширения области применения метода, к цианид О ному раствору селена добавляют лимоннуюкислоту до рН 8 - 9,3 и далее проводят потенциометрическое титрование 0,1 М раствором азотнокислого серебра, используя в качестве индикаторного электрода металлическое серебро. Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе; 4 О 1, Шармо Г. Методы аналитической химии. М., Изд. Химия, т 2 стр, 279 - 980, 1969,Формула изобретения Способ титриметрического определения 2. Ь бипез 1 О., Каду 1 Ьгдеу Ь. Сйип.селена в присутствии цианидов, отлич а Нцпд., 33, 381 - 385 (1962) (прототип),Предлагаемый метод, в отличие от известного, может быть использован в анализе элементарного селена, селеносодержащего минерального сырья и некоторых химических препаратов, Точность метода увелипивается: ошибка овределевия предлагаемым способом 0,2 - 0,3% по сравневию с 2 - 3 метода-прототипа. Повышается селективность и экспрессность анализа,Метод, может быть рекомендован для использования в промышленности редких металлов, цветной металлургии, при анализе селеносодержащих руд и концентратов и в промышленности полупроводниковых материалов. П р и м е р 1. В ячейку для титрования помещают 1,00 мл щелочного цианидного раствора селена, содержащего 5 - 10 мг селена, прибавляют 90 мл дистиллированной воды и доводят рН раствора 20-ной лимонной;кислотой по стеклянному электроду до 9. Полученный раствор титруют по тенциометрически 0,1 К раствором АдХОз, В .качестве индикаторного электрода используют серебряную проволоку, электродом сравнения служит хлорсеребряный электрод, электроди пичесиим ключом насыщенный раствор азотнокислого натрия. Титрант добавляют по 0,2 мл, а вблизи точки эквивалентности по 0,1 мл, Результаты титрования представляют графи чески а виде зааисвмости Е,ы от Р, тде У - объем питранта. Результаты тивриметрического определения селена представлены в таблице,П р и м е р 2. Навеску препарата КЯеСК 60 - 80 мг, взвешенные с точностью до 0,1 мг, растворяют в 50 мл воды, доводят рН,раствора лвмониой кислотой до 3 и далее проводят те же операции, что опи саны в примере 1 Результаты определения представлены в таблице,