Способ получения формиата натрия

011 ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советскнз Соцнвпнстнческнк Республик(51)М, Кл.2 С 07 С 53/02 С 07 С 53/04 С 07 С 53/Об с присоединением заявки М 9 -Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(53) УДК 547,291, ,07 (088.8) Опубликовано 15,01,80. Бюллетень М 2 Дата опубликования описания 20. 01.80(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОРМИАТА НАТРИЯ Изобретение относится к органическому синтезу, конкретно к способу получения формиата натрия, который используется для получения муравьинойкислоты.Известен так называемый сухой способ получения формиата натрия, основанный на непосредственном взаимодействии едкого натра с окисью углерода 1,Наиболее близким по техническойсущности и достигаемому результатуявляется способ получения формиатанатрия взаимодействием при перемешивании дробленной щелочи с окисью углерода при температуре 140-150 С идавлении 8 атм при расходе газа60 мЗ/ч, с последующей выгрузкой формиата и отсеиванием непрореагировавших кусочков едкого натра 2,Недостатками способа являютсядлительность и сложность технологического процесса, периодичность, атакже плохие санитарно-гигиенические 25условия.Цель изобретения - интенсификацияи упрощение процесса,Цель изобретения достигается опи.сываемьм способом получения формиатанатрия при непрерывном взаимодействии едкого натра с окисью углерода при температуре 327-400 оС, т, е. при температуре, превышающей температуру плавления едкого натра, но ниже температуры разложения формиата натрия, обычно при 330-350 оС и атмосферном давлении в газо-жидкостном высокотурбулиэованном пенйом режиме при скорос ти подачи газа 0,1-0,4 м/с и числе Рейнольдса 50 000 - 150 000.Отличительными признаками процесса является его непрерывное проведение в газо-жидкостном высокотурбулиэованном пенном режиме при температуре 327 в 400, скорости подачи газа 0,1-0,4 м/с и числе Рейнольдса 50 000 - 150 000, что позволяет интенсифицировать и упростить процесс.Получаемый по сухому способу формиат натрия позволяет производить безводную муравьиную кислоту после его обработки концентрированной серной кислотой, поэтому выделять формиат не представляется целесообразным, Однако, данный процесс позволяет получать плав, содержащий 97,3- 98,0 формиата натрия с удельным весом 1,92 и т. пл. 250-253 С.Данный способ также позволяет улу - шить санитарно-гигиенические угловн709612 Формула изобретения Составитель Е. УткинаРедактор Л. Емельянова Техред О,Андрейко Корректор М, Пожо Подписное 495 Заказ 8698/30 Тираж ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП 1 Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 труда, поскольку исключает стадии дробления щелочи и просеивания формиата натрия с целью отделения его от непрореагировавшего едкого натра.П р и м е р 1, Реакцию оксосин.теэа формиата натрия проводят в аппарате колонного типа, секционированном по высоте ситчатым барботажным распределителем газа (контактным устройством).Твердый едкий натр загружают в плавитель, нагренают его до 327 С и план в количестне 3,5 кг/ч непрерывно подают н колонну на контактное устройство, а нагретый до 120 С генераторный гаэ с содержанием окиси углерода и нем 27 - под контактное устройство.5Расход генераторного газа 9,87 м /ч скорость его в свободном сечении аппарата 0,1-0,2 м/с (Ве = 50 000 - 80 000) .При таком расходе газа скорость 20 последнего в отверстиях тарелки (контактного устройства) составляет 8- 12 м/с, что благоприятстнует созданию высокотурбулиэованного пенного режима в аппарате. Продолжительность 25 реакции 30 мин, Продукты реакции непрерывно выводятся иэ верхней части реакционной зоны колонны. Полученный продукт содержит 86 формиата натрия и 14 непрореагированшего едкого натра. Побочных продуктов (двууглекислого натрия и оксалата натрия) не обнаружено,Генераторный гаэ на выходе из колонны содержит 4,05 окиси углерода (конверсия окиси углерода 85).П р и м е р 2, Процесс проводят аналогично примеру 1, температура н реакционной зоне 350 С . Расход едкого натра 3,5 кг/ч, расход генераторного газа 9,87 м 9/ч (скорость газа 40 к свободному сечению аппарата 0,1- 0 2 м/с, Ве = 50 000 - 80 000). Продолжительность реакции 20 мин. Полученный продукт содержит 90 формиата натрия и 10 едкого натра. Содержание 45 окиси углерода на выходе из колонны 3,4 (конверсия окиси углерода - 87) .П р и м е р 3Процесс проводят аналогично примеру 1, температура н реакционной зоне 400 С; расход едко(1 го натра 3,5 кг/ч, расход генератор- ного газа 9,87 м 3/ч. Скорость газа по колонне О, 1-0, 2 м/с, Ве = 50 000 80 000, Продолжительность реакции 15 мин. Конечный продукт содержит 88 Формната натрия, 5 едкого натра и 7 оксалата натрия.П р и м е р 4, Процесс проводят аналогично примеру 1, температура в реакционной зоне 460 С, расход едкого натра 3,5 кг/ч, расход генератор- ного газа - 9,87 м 3/ч. Скорость газа по колонне 0,1 - 0,2 м/с, Ве = 50 000 80 000, Продолжительность реакции 15 мин.Полученный продукт содержит 76,0 формиата натрия и 24 оксалата натрия. Содержание окиси углерода н генераторном газе на выходе из колонны 2,1 (конверсия окиси углерода 92).П р и и е р 5. Процесс проводят аналогично примеру 1, температура в реакционной зоне 330 С, расход едкого натра 3,5 кг/ч, генераторного га- за 14,1 м 5/ч. Скорость газа по колонне 0,3 - 0,4 м/с, Ве = 100 000 150 000. Продолжительность реакции 22 мин.Полученный продукт содержит 92 формиата натрия и 8 едкого натра. 1. Способ получения формиата натРия взаимодействием едкого натра сокисью углерода при нагревании, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью интенсификации и упрощения процесса, его проводят непрерывно в гаэожидкостном нысокотурбулиэованном пенном режиме при температуре 327-400 С,скорости подачи газа 0,1-0,4 м/с ичисле Рейнольдса 50 000 - 150 000,2. Способ по и. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что процесс проводятпри 330-350 С.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1 Казарнонский С. Н. Лебедев О. А.Получение формиата натрия непрерывным методом нэ раствора едкого натран окиси углерода, Химическая промышленность. т. 2, стр. 114, 1960.2. Технологический регламент попроизводству муравьиной кислоты,Ангарский завод химических реактивов,1969 (прототип),