Способ получения кристаллического кварца

и 700442 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН И Я Союз Советских Соцналнстнческнх Республик(45) Дата опубликования оццсацця 30.11,79(51) М. КлС 01 В 33/12//С ОЗС 1/00 Гасударственные комнте СССР ам изобретений открытнй по 53) УДК 666.122,. А. Варужаияи и Э, Л. Оганес Институт общей и неорганической хими АН Армянской ССР1) Заявитель 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛИЧЕСКОГО КВАРЦА1Изобретение относится к производству кварца, применяемого в стекольной промышленности для изготовлеиия кварцевого и оптического стекла, а танке в химической, электронной и других отраслях промышленности.Известно получение кристаллов синтетического кварца путем их осаждения на затравочных кристаллах из реакционной водной среды, содержащей двуокись кремния, Ха, Ь ц 02 ионы.Процесс проводят в герметизированном объеме с температурным градиентом при температуре реакции образования кристаллов более 300 С и высоком давлении более 1000 атм 1.Данный способ однако достаточно сложен и малопроизводителен, скорость роста монокристаллов составляет порядка 1,16 - 1,78 мм/сутки или 2 г/л ч получаемого целевого продукта.Известен способ получения кристаллического кварца путем перекристаллизации смеси кремцеземсодержащего сырья, преимущественно представляющего собой аморфный кремнезем, и неорганической добавки - фтористого аммония, взятых в весовом соотношении 0,5 - 5: 1 в автоклаве под давлением 5 - 15 атм в среде водяного пыра при 140 - 400 С 21. Недостатками данного способа являютсяневысокая производительность процесса, необходимость применения ядовитого фторсодержащего вещества, длительность процесса до 120 ч. Производительность известного способа ограничена малым полезным объемом автоклава вследствие большого содержания в цем фтористого аммония и составляет порядка 1,7 - 4,2 г/л ч получае- О мого продукта.Целью изобретения является увеличение производительности процесса получения кристаллического кварца.Поставленная цель достигается опцсы ваемым способом получения кристаллического кварца путем прессования в брикеты смеси кремнезсмсодержащего сырья с неорганической добавкой карбоната щелочного металла, взятого в весовом соотцоше О нпи к кремнеземсодержащему сырью 0,05 -0,025: 1 с последующей перекристаллцзацпсй брцкетироваццой смеси в автоклаве под давлением перегретого водяного парапрц 400 - 810 С.Отличие способа состоит в том, что вкачестве неорганической добавки используют карбонат щелочного металла, взятый в указанном выше весовом соотношении к кремнеземсодержащсму сырью, исходную 30 смесь предварительно прессуют в брикеты, 3а процесс перекристаллизации проводятпри указанной температуре.Предлагаемое весовое сооноше ие исходных количеств является наиболее приемлемым, так как по существу в этих границах обеспечивается 100%-ньй выход целевого продукта по ЯО от загружа:моссырья,Температура и продолжительность предложенного процесса, а также введенное количество карбоната ХагСОз являются взаимосвязанными величинами, При низкойтемпературе (400 С) требуется более продолжительная обработка (до 6 ч) и введение К 22 СОз в больших количествах. Прнэтом кремнезем получают в двух модификациях а-кварца и тридимида. При высокой температуре (810 С) процесс успешнозаканчивается за 1 ч при меньшем количестве Х 22 СОз, Целевой продукт получаетсяв этом случае в 3-х модификациях, т. с. ввиде и-кварца, тридимида и кристоба Иг 1.Наиболее оптимальные условия процесса,обеспечивающие 100%-ный выход продукта, соответствуют следующим: температура - 600 С, давление - 8 атм, время -2 ч, ЯО 2. И 22 СОз = 1: 0,01.Предложенный способ позволяет увеличить производительность процесса ооразования кристаллического кварца до300 г/л ч благодаря увеличению количества загрузки в единице объема за счетпредварительного брикетирования реакционной смеси и указанным условию егопроведения,Пример 1, К 100 г смеси аморфной двуокиси кремния с карбонатом натрия, взятым в весовом соотношении 1: 0,025, добавляют 10 см воды. Увлажненную шпхтупрессуют в брикеты, которые на подставке,припудренной порошком 810 ь помещают вавтоклав, Осуществляют нагрев последнего до 400 С и до давления 25 атм и выдерживают шихту при этих условиях в течение 6 ч. Затем давление снижают дэ;тмосферного, полученный продукт промывают и сушат. Полученный порошок кварцасостоит из двух его модификацийа-кварца и тридимида в процентИом соотношении 33: 67.Пример 2 К 100 г смеси аморфной двуокиси кремния с карбонатом натрия, взятых в весовом соотношении 1: 0,005,;Оо 11 вляют 15 см воды, Увлажненную шихтупрессуют в брикеты и на подставке, припудренной порошком 8102, помещают вь 4токлав, Последний нагревают до 810 С идо д; влепил 2 атм и выдерживают 1 ч. ЗаТЕМ ДВВ;1 СНИЕ СНИЖ 2 КТ ДО 2 ТМОСфЕРНОГО,полученный продукт промывают и сушатИсследование полученного порошка на дернватограг 1 е показало палиие В его сост 2- вс трех модификаций кремнезема - сс-кварца, триднмида ристаболита в процсИгном соотношени 25: 10: 60,Пример 3, 100 г аморфной двуокисикремния марки чда производства Красный химик ГОСТа 9428 - 73 с содержанием основного вещества 810, - 98% смешивают с 30 мм карбоната натрия. Получен 15 цуо шихгу прсссу 10 т В брисе 1 ы н на подставке, припудренной порошком, помещают в сосуд, нагревают сосуд под давлениемперегретого водяного пара 8 атм при600 С в течение 2 ч. Затем давление снио 0 жаот до атмосферного, процентный продукт промыьают и сушат.По дсриватограммс и дсбасграмме образца полученный продукт представляетсобой а-кварц.Данный способ является экономичным,так как обеспечивает ио существу безотходнос превращение исходного сырья в целевой продукт нрп меньшей длительностии с увеличенной производительностью по30 сравнению с известным. Пони,:кенное содержание В данном кварце красящих при.чСсеЙ(до 10 -%) расширяет возможности использования последнего в стекольном производстве,35Формула изобретения Способ 1 олученпя кристаллическогокварца путем перекрпсталлизации смесикремнеземсодержащео сырья с неорганической добавкой в автоклаве под давлением перегретого водяного пара, о т л и ч а юц и й с я тем, что, с целью увеличения производительности процесса, в качестве неорганичсской добавки используют карбонат щелочного металла, взятый в весовом соотношении к кремнеземсодержацему сырью0,005 - 0,025: 1, исходную смесь предварительно прессуют в брикеты, а процесс перес 3кристаллизации проводят при 400 в 8 С,оИсточники информации,принятые во вшма 1 ше при экспертизе1. Патент Англии М 1153802, кл. С 1 Л,29.05,69.2. Лвторское свидетельство СССРЛо 489(23, кл. С ОЗЕР 100. 07,02.74Заказ ВЬ 43 Изд. М 18 Тирак 591 Подиисио; ЦНИИПИ ППО 1 циск осударстсииого комитета СССР по делам изобретений и открытий ррЗО 35, Моси:.а, )К, Раушская наб., д, 4/5 Загорская типографи: Упрполиграфиздата Мособлисполкоза