Способ изготовления керамических изделий

,1)У 6955 И О П И С АЙ И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических Республик(31) 74141209-9 (33) ШвецияОпубликовано 30.10.79. Бюллетень М 40 Дата опубликования описания 30.10.79(51) С 04 В 35/58 Государственный комитет по делам изобретений и открытий(72) Авторы изобретения Иностранцы Ян Адлерборн и Ханс Ларкер(Швеция) Иностранная фирма Альменна Свенска Электриска Актиеболагет. (54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ КЕРАМИЧЕСКИХ ИЗДЕЛИЙ1Изобретение относится к технологии получения плотных керамических материалов из нитрида кремния.Нитрид кремния в силу своих особенностей - сочетания высокой плотности, коррозионной стойкости и стойкости тепловым ударам - вызывает большой интерес как конструкционный материал для роторов или лопаток рабочих колес турбин и прочих изделий, подвергающихся большим динамическим нагрузкам.Плотные изделия из нитрида кремния получают либо реакционным спеканием, либо горячим прессованием,Известен способ изготовления плотных изделий из нитрида кремния с добавками, способствующими спеканию (преимущественно 0,8 - 5/о МдО), в графитовых прессформах при давлении 20 - 30 МПа и темпе. ратуре 1700 - 1800 С 11), При этом для прессования используют порошок с преимущественным содержанием к-фазы. В процессе горячего прессования происходит взаимодействие МдО с 510 а, присутствующей в виде тонкой пленки на частицах Я,К 4, с образованием силиката магния, связывающего частицы нитрида. При этом происходит фазовое превращение нитрида ц-,.,2Однако присутствие силиката магния,вызванное необходимостью полученияплотного продукта, ведет к снижению прочности готового изделия при температурах5 порядка 800 в 9 С.Кроме того, изделие из нитрида кремния, полученное горячим прессованием, обладает анизотропной прочностью в направлении, параллельном и перпендикулярном4 к направлению сжатия,Цель изобретения - получение плотныхизделий с изотропной механической прочностью, равной прочности нитрида кремнияв направлении, перпендикулярном к прессов анию.Поставленная цель достигается тем, чтопри способе изготовления керамических изделий из нитрида кремния путем формования заготовок с последующим горячим2 о прессованием, изделия помещают в "капсулу, вакуумируют ее иосуществляют изостатическое горячее прессование при давлении ) 100 МПа (мегапаскалей),Преимущественная величина давления25 составляет 200 - 300 МПа и температура1600 в 19 С.Изделие помещают в капсулу, выполненную из стекла с высокой температуройразмягчения, и перед прессованием нагре 30 вают ее до пластичного состояния,695551 Составитель Н. СоболеваТекред Н, Строганова Редактор Т. Кузьмина Корректор О. Тюрина Заказ 7507 Изд. М 613 Тираж 706 Подписное ИПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5Загорская типография Упрполиграфиздата Мособлисполкома 3Давлецшс может быть повышено до1500 МПа н выше, при этом прочностныехарактеристики не ухудшаются. Препятствием для повышения давления являютсятехнические трудности в его обеспечениипри высоких температурах в течение достаточно долгого времени.Оптимальным является температурныйинтервал 1700 - 1800 С, время прессованияот получаса до нескольких часов.Преимуществом данного способа помимо изотропцой прочцости является возможность прессования без МдО, снижающеготемпературную прочность изделий, и полная или почти полная ликвидация последующей механической обработки, напримершлифовки,Для реализации данного способа изпорошка нитрида кремния без временногосвязующего прц давлении це менее 100 МПаформуют изделия, (которым затем при необходимости может быть придана требуемая форма). Могут быть также использованы и такие традиционные методы формования как шликерное литье, прессованиесо связкой, выдавливание, В этом случаеиспользуют времецнос связующее, напримерметилцеллюлозу, нитрат целлюлозы, акриловую связку, которую удаляют после формования,Затем изделия помещают в герметичнуюоболочку, предпочтительно из кварцевогостекла или викора, высокая температураразмягчения которых препятствует его проникновению в поры прессуемой заготовки,после чего капсулу нагревают до того момента, когда оболочка станет пластичной икапсула примет очертания изделия,Важным моментом является скорость охлаждения после горячего прессования, которая не должна превышать 700 - 1000 С/ч,Замедленное охлаждение предотвращаетобразование трещин в изделии, обусловленных разницей в КТР нитрида и материалаоболочки. При этом, если стенки капсулытолсты, при охлаждении целесообразно поддерживать давление 1 - 10 МПа,Например для получения изделий попредлагаемому способу используют порошок нитрида кремния с размером зерна менее 7 мкм с преимущественным содержанием к-фазы, (Содержание примесей не более 0,3 - 0,7%), Порошок помещают в капсулу из пластифицированного поливинилхлорида или каучука, герметизируют, послечего помещают в пресс и подвергают уплотцеци 1 о цри комнатной температуре и давле.нии 600 МПа в течение 5 мин.Отформованную заготовку, имеющуюплотность 65 О/о от теоретической, помеща.5 ют в капсулу из викора, имеющую ту жеформу, но несколько больший размер, чемпластиковая.Капсулу с заготовкой помещают в печьи выдерживают в течение 8 ч при 1000 С,10 вакуумируют до остаточного давления порядка 0,1 Па, затем герметизируют, заплавляя отверстие,Г 1 осле этого капсулу с заготовкой нагревают до 1250 С и помещают в камеру высокого давления, поддерживают в цей температуру того же порядка и поднимают дав-,ление до 200 МПа, а температуру до 1740 С,выдерживают 7 ч. Готовое изделие охлаждают при давлении 0,5 МПа, снижая температуру со скоростью 500 С/ч.Капсулу разбивают.Прочность готового изделия ца изгибсоставляет 600 Н/мм, плотность ) 99,5/отеоретической (3,19 г/см 2).Предложенный способ пригоден для изготовления изделий любой сложной формы,Формула изобретения 301. Способ изготовления керамическихизделий из нитрида кремния путем формовация заготовок с последующим горячим прессовацием, о т л ц и а ю щ ц й с я тем, что, 85 с целью получения плотных изделий с изотропной механической прочностью, равной прочности нитрида кремния в направлении, перпендикулярном к прессовашцо, изделия помещают в капсулу, вакуумируют ее и з 0 осуществляют изостатнческос горячее прессование,при давлении ) 100 МПа.2. Способ по и, 1, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что прессование осуществляют при давллши 200 - 300 МПа ц температуре 1600 - 45 1900 С.3. Способ по пп. 1 ц 2, отл цч ающи- йс тем, что изделие помещают в капсулу, выполненную из стекла с высокой температурой размягчения, ц перед прессованием 50 нагревают ее до пластичного состояния,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе55 1, Патент ФРГ Лов 1.646.666, кл, 80 В 8/183, опубл. 1972,