Способ химической кристаллизации

пщ 664662 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕПЬСТВУ ьоюз ьоветских Социалистических Республик61) Дополнительное к авт. свид22) Заявлено 01,04.77 (21) 246 6/23-26 1) М, Кл.В 01 Р с присоеди ением заявкиГосударственный комите Приорите(088.8) еньпо делам изобретении и открытий(45) Дата опубликования описания 30.05.7Шаклеин, В Райн ишов,езко и 71) Заявител ОБ ХИМИЧЕСКОЙ КРИСТАЛЛ 54) Изобретение относится к способу формирования кристаллической фазы из растворов при проведении химической реакции иможет найти применение в химической, металлургической и других отраслях промышленности,Известны способы химической кристаллизации из растворов, общим характернымпризнаком которых является введение в зону реакции сплошных потоков реакционных 10растворов и образование при этом кристаллической фазы 11.Недостатком таких способов является образование кристаллов малых размеров,имеющих несовершенную кристаллическую 15решетку, содержащих большое количествпримесей.Известен способ химической кристаллизации путем смешения в реакционной зоне,имеющей взвешенные кристаллы, потоков 20реакционных растворов, один из которыхразбавлен циркулирующим маточным раствором 2.Недостатком такого способа является то,что для получения крупных хорошо сформированных кристаллов необходимо большое разбавление подаваемого раствора,особенно при получении имеющих низкуюрастворимость соединений, при этом кратность циркуляций достигает значений не скольких сотен, а удельная производительность кристалл изатор а низка. Пр и встрече сплошных реакционных потоков неизбежны локальные пересыщения такой величины, при которой ухудшается качество кристаллической решетки и, как следствие этого, увеличивается количество примесей,Известен способ химической кристаллизации путем смешения в реакционной зоне, имеющей взвешенные кристаллы, потоков реакционных растворов, один из которых разбавлен циркулирующим маточным раствором, и добавлением недостающей по стехиометрии части реагента в зону ростакристаллов 31.Недостатками известного способа являются низкая удельная производительность кристаллизатора, а также недостаточное качество получаемых кристаллов, так как при слиянии и смешении сплошных реакционных потоков неизбежны локальные пересыщения большой величины, значительно ухудшающих структуру кристаллов, и следовательно, увеличивающих содержание в них примесей.Целью изобретения является увеличение удельной производительности кристаллизатора и повышение качества кристаллов.Поставленная цель достигается тем, что в предлагаемом способе химической кри664662 Ненашева Составитель И. Корректор В, Петрова Редактор 3. Ходакова Техред Н. Строганова Заказ 1135/2 Изд.369 Тираж 876 Подписное НПО Поиск Государственного комитета СССР поделам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5пр. Сапунова, 2 Типография,сталлизации путем смешения в реакционной зоне кристаллизатора, содержащей взвешенные кристаллы, реакционных растворов, один из которых разбавлен циркулирующим маточным раствором или другим растворителем, другой реакционный раствор подают в зону реакции кристаллизатора, равномерно распределяя его по всему объему этой реакционной зоны.Равномерное распределение одного из реакционных растворов по объему реакционной зоны, содержащей взвешенные кристаллы (подача, например, в виде тонких и многочисленных струй), позволяет проводить кристаллизацию качественно при сравнительно высоких концентрациях реакционных р астворов.При кристаллизации предлагаемым способом необходимый уровень пересыщения задается количеством подаваемых реагентов кратностью циркуляции,и концентраци-" ей взвешенной в реакционной зоне кристаллической фазы, А величина пересыщения выбирается такой, чтобы получить кристаллы требуемых размеров с более совершенной структурой, при этом внутри кристаллов меньше пустот, заполненных маточным раствором, более компактная поверхность кристалла, имеющая меньшую сорбционную способность, меньше внедрений молекул других соединений в узлы кристаллической решетки, т. е. меньшее количество примесей в кристаллах.П р и м е р. В кристаллизатор с псевдоожиженным слоем кристаллов фтортанталата калия (ФТК), имеющий внешний циркуляционный контур и классификатор, подают раствор фтортанталата аммония (ФТА) концентрацией 50 г/л, который разбавляется циркулирующим маточным раствором до концентрации 10 г/л и является ожижающим агентом для кристаллов.Через перфорированную трубу, установленную в реакционной зоне кристаллизатора и имеющую расчетное количество отверстий диаметром 0,4 мм, подают раствор КС 1 концентрацией 100 г/л. Смешение тонких струй концентрированного раствора с 5 10 15 20 25 30 35 40 45 4потоком разбавленного раствора ФТА в присутствии взвешенных в зоне реакции кристаллов не приводит к появлению локальных областей с большим значением пересыщения ФТК. Практически по всему реакционному объему рабочее пересыщение ФТК соответствует образованию и росту хорошо оформленных кристаллов и имеет значение 0,1 - 0,15 г/л. Для создания такого же рабочего пересыщения путем непосредственного смешения потоков реакционных растворов ФТА и КС 1 требуется разбавление ФТА циркулирующим маточным раствором в 250 - 300 раз и использование при этом раствора КС 1 концентрации 10 - 15 г/л, т. е. предлагаемый способ позволяет увеличить скорость подачи реагентов в десятки раз.Использование предлагаемого способа химической кристаллизации позволяет повысить удельную производительность кристаллизатора в десятки раз и получить кристаллы с более совершенной структурой, содержащие меньшее количество примесей. Формула изобретенияСпособ химической кристаллизации путем смешения в реакционной зоне кристаллизатора со взвешенным слоем кристаллов реакционных растворов, один из которых разбавлен циркулирующим маточным раствором или другим растворителем, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью обеспечения качественного роста кристаллов во всем объеме реакционной зоны и увеличения удельной производительности процесса, другой реакционный раствор подают в реакционную зону кристаллизатора в диспергированном состоянии.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР467751, кл, В О 1 Р 9/02, 08.02.72.2. Авторское свидетельство СССР470299, кл. В О 1 Р 9/02, 11.08,72.3. Авторское свидетельство СССР498010, кл, В 01 Р 9/00, 01.06.76,