Способ определения содержания газовых примесей в металлах

Союз Советских Социалистических Республик- -6 01 М 7/16с присоединением заявки М: т гооудапскънгай комитет (23) придритетподелен изобретений Опудддковано 15.05.79; Бюллетень Мю (33 удк 543.27 и открытий -л (0333) Дата опубликования описания 15.05.79Авторы иЭ. Н. Витоль, К. Б. Орлова и В. П; Романова изобретения . ,(71) Заявительч . -(54) сносов определения. СОДЕРЖАНИЯ ГАЗОВЫХ примесей в металлаху Иэобрететше относится к области аналитической химии, в частности к способам анализа мегаллов и материалов на содержание в них газовых примесей.иИзвестен способ определения газов в метап лах включающий плавление образца в атмосфе ре штертного газачюсителя, экстракцию опреде- -ляемой примеси из расплава с последующим анад тазом выделявшегося газа П.ц 7 Недостатком этого способа является высокая поправка оюлосюго опыта за счет примесей,содержаишхся в инерпюм газе, низкая чувствительность, газоанализатора и неполнота гэкстрак а цтш примеси из металла;Наиболее близким техническим решением кпредлагаемому изобретению является способ определения газовых примесей в металлах путема плавления исследуемого образца в графитовом тигле или насыщенном углеродом тигля металлическом расплаве с (поспедующей откачкой вьще. пившегося газа и его анализом 2 .. Чувствительность и точность анализа ограни 10. чеиы нетюлнотой экстракции газа из металла.При увеличении продолжительности экстракции чстепень извлечения "примеси несколько повышается, но одновременно возрастают потери газана адсорбшюино-активньж возюнах, что приводит к неправильным результатам, особенно при рпределении малых содержании газовых примесей. аЦелью изобретения является повышение точ- . ности и ускорение определения.Это достигается тем, что по предлагаемому способу измеряют сначала количество примеси,выделившейся при растворении образца за 1-2 мин. после сбрасывания его в расплав, а затем количествантримери, выделившейся за два.последующих равных"промежутка времени в пределах 0,2-0,3 мин при установившемся диффу зионном режиме газовыделтетшя, после чего на ходят содержание С определяемой примеси по формуле ут чде - количество примеси, выделившейся при растворении образца; и. С . - то же, за промежуток времени от т = о до т = 1,;- обычно имеют место в методе вакуумдгшавлеиия(э, - то же, за промежуток времени от 1 г О, При этом отпадает необходимость полного извлечения примеси из образца, что сокращает продолжительность анализа. Одновременно повьпиается чувствительность .анализа, так как закороткое время не успевает образоваться зна чительного количества возгонов,Сущность способа заключается в следующем,В графитовом тигле вакуумной установки создают шаткую металлическую ванну, напримериз расплавленного никеля. С помощью магнитного толкателя испытуемый образец сбрасыва ют в расплав, где он растворяется. Образующиеся продукты реакции, откачнваемьте с помощью диффузионного насоса, собираются в калибреванном объеме. Содержание определяемой примеси в газовой смеси, поссупатсщей в калибро д вшитый объем, измеряют непрерывно или через фиксированные промежутки времени с помощью 20,с газоанализатора, например масс-спектрометра.д Известно; что приопределении малых содер исаний газовых примесей, когда не происходит образования и всплывания фгазовьтхпуэьтрей израсплава, основную роль играют Щтффуэионньте процессы. Диффузиоиному механизму газовыС едтоок "28 : е Чт Х .;2 т и примем во вниманиедпо ст=сс"тйча 4 и С; Со% 921 7 где О, и Ц, - количества определяемой примеси, собравшейся в калиброванном объеме за время т, и т, соответственно.В предложенном способе за начало отсчета,времени (1 = 0) принимают момент после полного рвстворештя испытуемого образца в металлической ванне и выравнивания состава по всей массе растила При тех соотношениях анализируемого материала и материала ванны, которые,для этого требуется не более 2 мин в случаеанализа тугоплавких металлов и около 1 мин для дБУтих металлов;Окончательно расчетная формула принимает видС - концентрация определяемой примеси в" образце;А А50 - количество определяемой примеси,собравшееся в калиброваиномобъеме с момента сбрасывания образца в расплав до начала отсчета времени при измерениях в установившемся режиме.Интервал времени т, выбран в пределах 0,203 мин, что сокращает продолжительности ана- лнза по сравнению с традициоштътми вариантами, основанными на полном извлечении примеси из металла.1 чПоскольку величины О; И (32 измеряют на начальной стадии экстракции, на результатах не сказывается неполнота экстракции примеси. Кроме того, уменьшается влияние адсорбцион, но-активиьтх возгонов задчет сокращетшя про- атопжтттельиости эксплуатации.Способ определения содержания газовых примесейв металлах, включающий плавление образ-ч пав вакуумированием метатшическом расплаве,откачку вьтдепщшегося газа н его анализ, о тъ л и ч а ю щ и й с я тем, что, -с целью повьпле Формула изобрдекия точности и ускорения определения, измеря 30 ют сначала количество примеси, вьщеливигейсяпри растворении образца за 1-2 мин после сбра сывания ею в растшав, а затем количество-примеси, выделившейся за два последующих равпых промежуткаъреметш в пределах 0,2-0,3 мни35 при установившемся диффузионном режимегазовыделения, после чего находят содержаниеС определяемой примеси по формулегода 2 ад . где В - масса анализируемого образца; да - количество примеси, выделившейся при растворенииобразца; Ц д - то же, за промежуток времени от 8 = О до т = т,- К 2- то же, за промежуток времени от т=одот=-т,=2 т,;Источники информации, принятые. во внимание при экспертизе- "Определение газов в металлах (метод восста новительного плавления в атмосфере газа-носик теля), м.,наука: 1976, с. 143.