Способ получения этоксиэтиламина

Сьтс ОЩЭЦ ДЯ;у",и(".). 1662548 Сюз Севетсннв Сецналнстнческни Республик(51)М. Кл. С 07 С 93/04 //А 61 К З 1/1 З с присоединением заявки М Государствеинйй комитет ссср по делам изобретеиий и открытий( 71) Зейентюль химико-металлургический институт Ан казахской ссР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТОКСИЭТИЛАМИНХ Изобретение относится к новому способу получения этоксиэтиламина, используемого в синтезе противодиабетических Препаратов, а также в производстве моющих средств, эмульгаторов, ингибиторов окислеНия нефтепродуктов и пищевых жиров, в качестве растворителей и пластификаторов. 10В патентной и технической литературе .известны различные способыполучения алкиловых эфиров аминоспиртов, например, метоксиэтиламинполучают реакцией метоксиэт;нола с аммиаком при 200-250 С в присутствии никеля.Ренея или глинозема 1).НаибОлее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является сйособ получения этоксиэтиламина путем нагре О вания в автоклаве галоидводородной соли галоидэтиламина с натрием в абсолютном этаноле в течение нескоЛьких часов при 150-160 о(. "21.Наиболее существеннымн недостатками известного способа получения этоксиэтиламина являются: многостадийность и сложность проведения процесса протекание побочных реак- ций,приводящих к образованию этилен 2имина и диаминов, что снижает выход и степень чистоты целевого продукта и требует сложной дополнительной очистки.Целью изобретения является устранение этих недостатков и упрощениепроцесса и повышение выхода целевогопродукта (этоксиэтиламина).Указанная цель достигается тем,чтовиниловый эфир мояоэтаноламинаподвергают восстановлению электрокаталитически на электродах, активированных скелетным никелевым ката-лизатором по схемеБгМСН СИ 20 СН- СНг НРСНгСН 20 СН 2 СЫЗИгПроцесс осуществляют при 20-40 оСв электролизере с разделением катодного и анодного пространств при помощи катиониообменной диафрагмы МК. Катод -, мЕдный диск с рабочей поверхностью 0,05 дм служит дном электролизера, а анод - платиновая сетка. Католит - 5-ный водный раствор КОН, анолит - 20-ный водный раствор КОН.Скелетный никелевый катализатор наносят, покрывая катод равномерным слоем в 5-ном водном растворе КОН,который удерживается магнитным полем постоянного магнита, расположенного вне электролизера. Вносят навеску винилового эфира моноэтаноламина и после йоглощения расчетното количества поглощаемого водорода процесс прекращают, из католита высаливанием выделяют этоксиэтиламин с 85-90-ным выходом. Процесс провудят при плотности тока 20-60 А/дм , Катализатор может быть использован многократно.П р и м е р 1. При комнатной тем пературе (20 О С) в электролизер вносят 0,5 г скелетного никелевого катализатора в 5-ном водном растворе КОН (40 мл),покрывая равномерным слоем катод. Катализатор насыщают водоро дом в течение 30 мин. Затем,.вносят 2 мл винилового эфира моноэтаноламина и восстановление проводят при плотности тока 20 А/дм" , скорость процесса 4,7 мл Но/мин. После погло- т 20 щения расчетного количества поглощаемого водорода (466 мл) процесс прекращают. Получают этоксиэтиламин с 85-ным выходом, который имеет т. кип.105-106/725 мм рт. ст., пф1,4112, 2 а " 0,8560.П р и м е р 2. В условиях примера 1 при температуре опыта 40 С и плотности тока 40 А/дм скорость процесса 11,3 мл Н/мин, Выход 90.П р:и м е р 3. В условиях примера 1 при температуре опыта 40 С и 48плотности тока 60 А/дм скоростьпроцесса 15,6 мл Н/мин. Выход 88.Использование предлагаемого способа получения этоксиэтиламина обеспечивает по сравнению с известнымспособом следующие преимущества:отпадает необходимость проведенияпроцесса в автоклавах и при высокойтемпературе; основан на легкодоступном продукте; исключается протеканиепобочных реакций; достигается высокий выход этоксиэтиламина (85-90).Предлагаемый способ может бытьиспользован в химической и фарма"цевтической промышленности.формула изобретенияСпособ получения этоксиэтиламинапутем реакции восстановления, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта, подвергают электрокаталитическму восстановлению виниловый эфир моноэтаноламина на электродах, активированных скелетным никелевым катализатором, при 20-40 С и плотности тока 20-60 А/дмИсточники информации, принятые вовнимание при экспертизе1. Патент С 111 А Р 2372626,кл. 260-448, 1952.2. )Хпогг Зег., 37, 3506 (1904) .Заказ 2639/29 Тираж 512 ;одписное ЦНИИЧИ Государственного комитета СССР по делам изобретенийи открытий 113035 Москва ЖРа ская наб. . 4 5 1Филиал ППП фПатент, г. Ужгород, Ул. Проектная, 4