Способ атомно-абсорбционного определения примесей в тугоплавких металлах и сплавах

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Своз Сввепннх Соцналнстнческнх Республнн.П. Меньшова и В.В. Недлер 2) Авторы изобретения олюции нститут редмет Государственный ордена Октябрьской Рнаучноисследовательский и проектныйредкометаллической промышленности 1) Заявител(54) СПОСОБ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯСОДЕРЖАНИЯ ПРИМЕСЕЙ В ТУГОПЛАВКИХ МЕТАЛЛАИ СПЛАВАХ вст6 я Изобретение относится к Физикохимическим способам анализа, в частности, тугоплавких материалов на содержание в них примесей.Известен способ атомно-абсорбцион-ного определения содержания примесейс атомизацией в графитовой кювете1), включающий нагрев анализируемойпробы, помещенной внутрь кюветы;атомизацкю определяемых примесейи последующую снектроФотометрическуврегистрацию интенсивности световогопотока, прошедшего через кювету и.частично поглощенного образовавшимисясвободными атомами,Данным способом можно анализирбвать как растворы, так и.твердые вещества. Абсолютная чувствительностьизмерений в кювете составляет 1010 г, но для ее реализации необходимы идеальные условия, в частностиотсутствие химических реакций идругих явлений, мешающих автоматизаЦииеНедостаток способа состоит в том,что при температурах атомизации углерод кюветы взаиьЖдействует с анализируемым веществом, образуя карбиды,которые не поддаются атомизации в данных условиях, резко снижая чу вительность определения до 2 10 г (0,02),.Наиболее близким техническим решением к предложенному является способ атомно-абсорбционного определения содержания карбидообраэующих примесей, включающий нагрев анализируемой пробы в графитбвой кювете, обработанной солями вольФрама, и ато мизацию .определяемых примесей с последующей спектроФотометрической регистрацией 2 ).При анализе в таких условиях карбидообразование уменьшается, увеличивается чувствительность до 510 г (0,005), время анализа остается прежним(2-3 ч), причем анализируются материалы, предварительно переведенные в раствор.Недостатком этого способа являетс невысокая чувствительность анализа.Цель изобретения - повышение чувствительности определения содержания примесей в тугоплавких металлах и сплавах.Согласно изобретению, поставленная цель достигается темчто атомизацию осуществляют при температурах, составляющих 0,8-0,96 температурй плав646202 Формула изобретения Составитель Е. КармановаТехред М, Петко Корректор Д. МельниченкоРедакторТ; Орловская Заказ"100/ 32 Тираж 765ЦНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 ПодписноеФилиал ППП Патент, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 3ления анализируемого материала (основй),П р и м е р 1. Выл сделан анализниобия на содержание кремния. Дляэтого брали кусочки металла несом5-6 мг и помещали н графитовую кюветупредварительно обработанную солями 5вольфрама при температуре 2600 С,Атомизацию проводили при температуре2400 С ( 96 температуры плавления) .Получаемое облако атомов проснечивали монохроматическим световым Юпучком, испускаемым лампой пологокатода (кремниевого) . Свет резо-,нансной длины волны (в данном случае 251,6 нм) был поглощен свободными атомами. С помощью монохромато- )5ра выуеляЛи этот же участок спектра.Величины непоглощенного и поглощенного света преобразовались фотоэлектрической схемой в аналитический сигнал, который, регистрировалисамописцем. По эталонным образцамстроили график в системе координат:величйна поглощенного сигнала - концентрация определяемого элемента инаходили содержание примеси в исследуемом образце. Чувствительностьопределенйя кремния на 1 поглощенияоказалась равной 110 4 . Относительное стандартное отклонение 0,15(число измерений 20).П р и м е р 2. Аналогичным образом. анализировали вольфрам на содержание кремния, Атомизацию проводили при температуре 2700 С (0,8 температуры плавления). Чувствительность,определения кремния о)азаласьравной1 10 вес., Относительное, стандартное отклОнение 0,21 (число измерений20) .П р и м е р 3, Анализ сплава ниобий-вольфрам(НВ 7) на содержание 40кремния проводили, как и в предыдущихслучаях. Атомизацию вели при температуре 2450 С (0,96 температурыплавления) . Чувствительность определения кремния 1 10 вес Относительное стандартное отклонение 0,15(число измерений 20),Нижний -температурный предел используется в тех случаях, когда температура плавления анализируемого вещества выше 3300 С, так как нагревграфитовой кюветы выше 2700 С резкоснижает ее механическую прочность.Проводить атомизацию при температурахниже 0,8 температуры плавления.нельзя, так как создаваемая концентрацияатомов недостаточна для регистрациипоглощения. Поднимать температуруатомизации выше 0,96 температурыплавления не рекомендуется, так какначинается карбидообразование и падаетчувствительность,Время анализа По сравнению с временем атомно-абсорбционного анализа при атомизации в пламени, а также с временем способа прототипа сокращается в 5-6 раз (20-30 мин). При соблюдении особых мер предосторожности и достижении уровня контрольного опыта(1 10 ) чувствительность улучшается до 2 10 нес.,Способ атомно-абсорбционного определения содержания примесей в тугоплавких металлах и сплавах, включающий нагрев анализируемой пробы в графитоной кювете, обработанной солями вольфрама, и атомизацию определяемых примесей с последующей спектрофотометрической регистрацией, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышениячувствительности анализа, атомизацию осуществляют при температурах, составляющих 0,8-0,96 температуры плавления анализируемого материала. Источники информации, принятыево ннимание при экспертизе,1. Львов. Атомйо-абсорбционныйспектральный анализ. Науками, 1966,с,. 274-334.2. Пропитка солями металлов графитовых трубок для улучшения атомноабсорбционного определения кремния.Г.М, Ортнер и Е. Кантушер; т, 22,с. 581-586, 1975.