Способ концентрирования примесей в кадмий

Союз Советских Свцнааисткческкк Республнк(51) М, Кл,з б 01 Х 1/28Ст 013 3/30 С 22 В 17/06 С 016 11/00 с присоединением заявки М Государст еннмй комитет (23)риорптетСовета Министров СССРпо делам изобретений Опубликовано 30,09,77. Бюллетень ЛЪ 36(088.8) к открмткй Дата опубликования описания 10.10.77(54) СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ ПРИМЕСЕЙ АДМИ И олноты изсокраще Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для концентрирования примесей в кадмии высокой чистоты, преимущественно при спектральноманализе.Известен способ концентрирования примесей в кадмии высокой чистоты 1. Способсостоит в том, что к навеске кадмия добавляют легкоплавкую добавку (металлическийвисмут или свинец) и проводят отгонку кадмия в вакууме (0,1 мм рт. ст.) при 400 С.При этом примеси остаются в расплаве свинца или висмута.Недостатком известного способа концентрирования является невысокая полнота извлечения примесей, например для цинка она составляет 60 - 74% . Способ характеризуетсятакже большой продолжительностью анализа, поскольку в число примесей, которые необходимо определять по ГОСТУ на кадмий,входят и металлы-коллекторы висмут и свинец, Для определения этих элементов необходимо применять дополнительное концентрирование.Цель изобретения - увеличение пвлечения определяемых примесей 1дие времени анализа,Достигается это предложенным способомконцентрирования примесей в кадмии, состоящим в том, что к кадмию добавляют мсталлическую добавку и отделяют основу вакуумной дистплляцией,Отличительными признаками предложенного способа является то, что в качестве металлической добавки используют сплав кадмийтеллур в количестве 1 - 10%.Вакуумную дистилляцию осуществляют при 400 - 450 С и давлении 0,05 - 0,1 мм рт. ст.П р и м е р. Предложенный способ осуществляется следующим образом.20 - 30 г кадмия и 0,2 - 0,5 г сплава кадмий-теллур (концентрация теллура в сплаве от 0,03% до 0,07%), в кварцевой чашке помещают в вакуумную камеру. Дистилляцию кадмия проводят при температуре 450 С и давлении 0,05 - 0,1 мм рт. ст. в течение 90 мин. К остатку в чашке прибавляют 100 мг графитового порошка с 0,5% хлористого натрия и перемешивают в течение 5 мин, Подготовленную прооу подвергают спектральному анализу. Условия спектрографировапия следующие: спектрограф - ИСП/30, система освещения - однолинзовая, навеску концентрата примесей и стандартов по 20 мг помещают в угольный электрод, кратер которого имеет глубину и диаметр 4 мм; протнвоэлектрод заточен на усеченный конус, сила тока 14 А, фотопластинки - спектральные тип 1, тпп 2 и УФШ-З, экспозиция - 15 с. Предложенный способ574661 Составитель В. АбрамоваТехред Л. Гладкова Корректор И. Позняковская Редактор А. Соловьева Заказ 2130/1 Изд Мо 799 Тираж 1109 Подписное НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Тииографиь пр. Сапунова, 2 позволяет проводить определение примесей свинца, меди, никеля, висмута, индия, серебра, хкелсз, алюминия, цинка, сурьмы, мышьяка, олова, галлия, кобальта с пределом обнарухкения 5 10 -- 5 10 - з/о. Коэффициент вариации метода 20 - 30/о.Сплав кадмий-теллур готовят сплавлением в кварцевом тигле кадмия и теллура при температуре 450 в 5 С в инертной атмосфере. После 15 мин перемешивания расплав выливают тонкой струей в дистиллированную воду, гранулы высушивают, содержание теллура в них составляет от 0,03% до 0,07%.Присутствие теллура в сплаве кадмий-теллур приводит к образованию тсллуридов металлов, которые обладают высокой прочностью и большой температурой плавления. Это исключаег потери примесей при дистилляцпи кадмия. Способ позволяет сократить время проведения анализа в 4 раза и увеличить полноту извлечения примесей в концентрат до98 100 о/оФормула изобретения 5 Способ концентрирования примесей в кадмии, включающий предварительное добавление к кадмию металлической добавки и последующее отделение основы вакуумной дистилляцией, преимущественно, для спектраль ного анализа, отл и ч а ю щи й ся тем, что, сцелью увеличения полноты извлечения определяемых примесей и сокращения времени анализа, в качестве металлической добавки используют сплав качмий-тсллур и количестве Г 5 1 - 10/. Источники информации,принятыс во внимание при экспертизе 1, Авторское свидетельство СССР Мо 331307,20 кл. 6 01 М 31/00, 1972.