Способ определения олова

Сеюз Советских Соцналнстнчесинх РеспубликОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(51) М. Кл,(т 01 М 21/56 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий.,. юг г т 7,в ю 1 1красноярский филиал Всесоюзного научноисследоаатадьскогоинститута строительных материалов и конструкций(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА Изобретение относится к области аналитической химии, к разделу определения микроколичества олова в рудах, минералах, особо-чистых веществах, металлах, сплавах, биологических объектах, в производственных и сточных водах, в пылях различных производств.Известны способы атомно-абсОрбционного определения олова в различных объектах, заключающиеся в том, что анализируемый объект растворяют в каком-либо подходящем растворителе или смеси растворителей и затем раствор в виде аэрозоля вводят в пламя, где происходит,атомизация олова;, измеряют сигнал атомной абсорбции олова в пламени, связанный известными соотношениями или калибровочным графиком с концентрацией олова 11.Все известные способы пламенного ф атомно-абсорбционного определения олова обладают рядом существенных недостатков:малая чувствительность определений не позволяющая использовать атомно- абсорбционный анализ для определения микроколичеств олова в особо-чистых материалах, полупроводниках, биологических объектах, так как соединения олова в пламени почти мгновенно ЗО переходйт в двуокись олова, которая чрезвычайно плохо атомиэируется;малая точность определения иэ-за сильного влияния практически всех сопутствующих элементов.Наиболее близким техническим решением к предлагаемому изобретению, является способ определения олова методом непламенной атомно-абсорбционной спектроскопии, включающий растворение пробы восстановление олова до гидрида бпН, атомизацию гидрида и измерение сигнала атомной абсорбции 121.Недостатками этого способа являются невысокая чувствительность и точность определения олова.Цель,изобретения состоит в увеличений чувствительности и точности атомно-абсорбционного определения олова и сокращение времени проведения анализа.Это достигается тем, что по предлагаемому способу восстановление олова до гидрида осуществляется электролизом в щелочной среде на свинцовом электроде.На чертеже изображено устройство для реализации способа, представляющее собой электролиэер с корпусом 1,642636 Формула изобретения Способ определения олова методом19 непламенной атомно-абсорбционной спектроскопии, включающий растворение пробы, восстановление олова до гидридаЬПН 4, атомизацию гидрида и измерениесигнала атомной абсорбции, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с цельюувеличения чувствительности и точности определения и сокращения временианализа, процесс восстановления оловадо гидрида производят электролизомв щелочной среде на свинцовом электроде,Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе1. Прайс В. Аналитическая атомноабсорбционная спектроскопия, ММир, 1976.2,Р Й. ЧтОп, О.Н.9/сои А 1 ои 1 с АЪэогР 11 опМечесИе 13 Зэ 1074). пфф ффиг Составитель Л.ИвановТехред Э,Чужик Корректор В.Кривошапко И. Шубин дак 2 Тираж 1 И 9ЦНИИПИ Государственногопо делам изобретений3035, Москва, Ж, Раушск П омитета открытий наб, дписноСР Заказ 7748/4 5 гУ ород, ул. Проектная,лиал П выполненным из фторопласта. Катодное пространство 2 отделено от анодного пространства 3 пористой перегород.кой 4.Гладкий свинцовый катод 5 выполнен в виде широкой ленточной спирали з листового свинца. В качестве аноа б применяют листовую пластину, Для подачи аргона имеется гаэопромыватель 7, а на выходе устройства установлен каплеуловитель 8. Споооб осуществляют следующим обра зом.Анализируемый объект растворяют в соответствующем растворителе, затем отмеренное количество раствора вводят в катодное пространство 2 электролизера заполненное 20-ным раствором КОН особой чистоты.Устанавливают постоянный поток аргона, включают измерительную систему, после коррекции нуля измерительной,системы включают ток электролиза. Выделяющийся при электролизе на катоде гидрид олова ЬьН 4 захватывается потоком аргона и через каплеуловитель поступает в атомизатор,Измерение сигнала атомной абсорбции производят по стандартным методикам, либо интегрируя сигнал во времени, либо измеряя пиковые значения сигнала,Расчет концентрации олова в анализируемом объекте проводят по соответствующему калибровочному графику.