Способ фотометрического определения ванадия

ОП ИСАНИЙ ИЗОБРЕТЕНИЯ й АВТОРСКРЫУ СВИДИТИЛЬСТВУ(и)63854 Оиоэ СоветскихСоциалистичесеаРеспублик ннтельное н ает, сеид-в(22) Занвлено 01,12,76 (21) 2426798/23-2 Я)М. К 01 С 31/ОО 01 й 21/24 единением заявки23) Приори ооудврвтвеииый комитетСовете Миииотров СССРио делам изооротеиийи открытий(43) Опубликовано 25.12,78,Бюллетень М 4 (45) Дата опубликования описания 28.12.78. Допгорев и В. А. Р ОСОБ ФО Изобретение относится к химичеанализу природных и промышленныхриалов и может быть использовано дляделения ванадия в минеральном сыметаллах.Известен способ фотометрнческогоделения ванадия путем перевода его втпенное омплексное соединение дейсацетонгидразида антраниловой кн(АГАК) 111,Данный способ основанкомплексного соединения вв кислой среде, имеющего мщения прн 540 нм. ском мате опре- ократвием слоты на образовании анадия в АГАК аксимум поглорогого регулировав слабокислой обпределення ванадия 20 а гидролиза титана сть с абот етод и из в; сть ко Руша динемин),мплексиого со тся через 45 Существующий методы определени щие недостатки: 1) малую чувс ванадия ( мгк(мл 2) необходимо ния рН среды и р ласти, что делает м крайне иеналежны и других элементо 3) неустойчиво иия (окраска разспособ, а также другие я ванадия имеют следуювительность определения ЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИ Наиболее близким к изобретению по тех. нической сущности и достигаемому резуль. тату является способ фотометрического определения ванадия, включающийперевод его в окрашенное комплексное соединение с органическим реагеитом бензоилгидразидом антраниловой кислоты 2,Определению ванадия мешают церий, марганец, селен, золото, палладий, броматы, перхлораты и т.,д.Цель изобретения - повышение избира- тельности определения ванадия. Это достигается тем, что в известном способе фотометрического определения ванадия путем перевода его в окрашенное комплексное соединение действием органического реагента, ванадий переводят в окрашенное комплексное соединение действием беизальгидразида бензойной кислоты (БГБК).Образующийся комплекс фотометрируют. По данным оптической плотности рассчитывают содержание ванадия.Ванадий по предлагаемому способу определяют следующим образом.К раствору, содержащему ванадий и другие сопутствующие элементы, добавляют раствор бензальгидразйда бензойной кислоты,приготовленный на изопропиловом спирте.Указайный реагент позволяет определитьследовые количества ванадия в присутствиибольшихсодержаний сопутствующих элементтов без проведения трудоемких операций отделения; .Окрашенное комплексное соединение ванадия с БГБК имеет максимум поглощенияпри 395 нм. Коэффициент молярного погашения составляет 69000,Изучение условий образования окрашенного комплекса ванадия с БГБК показало,что оптическая плотность мало зависит отконцентраций кислоты в растворе и избыткареагента,Найдено, что наилучшими условиями дляобразования интенсивно окрашенного комплекса является 2-6 М НС 1 при ЗО-кратномизбытке реагента, Окраска развивается мгновенно прй мольном соотношении ванадияи реагента 1: 2. Оптическая плотность комплексного соединения ванадия постоянна длительное время и ие изменяется при повышении температуры. Закон Вера сохраняетсядля концентраций элемента от 0,08 до20 мкг/мл, Чувствительность реакции равна0,02 мкг/мл, Выясненомешающее влияниеэлементов, которь 1 е обычно сопутствуют вминеральном сырье. В частности, не мешаютпри 10000-кратном избытке ионы аммония,щелочных, щелочноземельных н редкоземельных элементов, 5000-кратном избытке ионытитана, скандия, марганца, никеля, цинка,германия, 2000-кратном избытке ионы хрома,кобальта, марганца, селена, золота. Не мешают броматы, перхлораты, палладий,Предлагаемый способ позволяет опреде. лять ванадий с высокой точностью и надежа ностью в минеральном сырье и других материалах,Пример, Пипеткой отбирают аликвотнуючасть раствора, добавляют 10 мл 5 н НС 1,2 мл Н РО, 2 - 5 капель КМп 04, 2 каплиНа С; О 4, 10 мл 0,01 М раствора БГБК иизопропиловый спирт до объема 50 мл, Оптическую плотность замеряют при 395 нм,Содержание ванадия рассчитывают по ка.либровочному графику, построенному в аналогичных условиях.Чувствительность определения. - 0,2 -2 Я. мкг ванадия вг минерального сырья. Формула изобретенияСпособ фотометрического определения20 ванадйя; включающий перевод его в окрашенное комплексное соединение и последующее измерение оптической плотности, отличающийся тем, что, с целью повышенияизбирательности определения, перевод ванадия и окрашенное соединение осуществляютс использованием бензальгидразида бензойной кислоты.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1, Заводская лаборатория, т, 40,7,3 п 1974, с, 771 - 773,2. Заявка2104700/26 от 13.02.75, покоторой принято решение о выдаче авт, свидот 25,04.77, Составитель А, Жаворонкова Редактор С, Суркова Техред О. Лугован Корректор И Тупииа Заказ 7215/15 Тираж 513 Полписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий3035, Москва, Ж 35, Рауниская наб., д. 4/5 Филиал ППП Патент, г. ужгород, ул. Проектная. 4