Способ получения тетраметил-1, 2-диаминопропана
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 632687
Авторы: Алеев, Байметов, Васильев, Загидуллин, Толстиков
Текст
(Я) М. Ил. С 07 С 87/18 С 07 С 85/04 С 08 Г 4/3: С 08 К 5/17 Гиириривиииы ивити 1Вииити Миииирвв ОЮии иим ививрвйиийи Оирыий(Щ Ооубликовано 151178, Бвллетевь %42 Р.Н.Загидуллин, Г.А.Толстиков, В.П.Васи Р.С.Алеев 2) Авторы изобретеиив Институт х и Стерлит Филиала А кий заво мии Башкирского акский химич-1, 2- ДИАЯИНОПРОПА ТЕТРАКЕТИЛнейколи рализа ества ся сил вод и кипяида и зующи очных льтат альде способ ил,2 ог Отлляет Изобретение относится к усовершенствованному способу получения Й,И,В(,И -тетраметил,2-диаМино-про" пана, который может найти применение в качестве катализатора и стабилизато ра в химии полимеров.В настоящее время известен получения М, И, й М -тетрамет -диаминопропана, заключающийся в том, что 1,2-диаминопропан подвергают обработке 90-ным раствором му-. равьиной кислоты и 97-раствором Формальдегида, взятых в избытке. Смесь кипятят в течение 48 ч и да" лее выделяют целевой продукт путем обработки концентрированной серной кислотой и едким натром. Целевой продукт получают с выходом 70, т. кип, 138-139 С (11 .Недостатками известного способа является невысокий выход и низкое качество целевого продукта, а также сложность процесса, выражающаяся в длительности проведения реакции (48 ч кипячения), использовании деФицитного исходного сырья -1,2- -диаминопропана и,кроме того, использование избытка муравьиной кислоты и Формальдегида приводит к технологи-, ческим трудностям, связанным с. необ". ходимостью подкислени ции и отпаркн большог воды и утилизации обр но минерализованных с вредных абгаэов в резу чения и испарения форм т.н. Целью изобретения является овышение выхода н качества целев о продукта и упрощение процесса.Поставленная цель достигаетсяописываемым способом получения Н,Й, й, И -тетраметил,2-диаминопропана, заключающимся в том, что1,2-дихлорпропан-отход производстваэпихлоргидрнна и глицерина, - подвергают обработке водным растворомдиметиламина при мольном соотношенииисходных реагентов, равном соответственно 1:3-4 при температуре 100180 С и давлении 5-75 атм. Предпочтительно процесс проводят прн 140150 ОС и давлении 5-20 атм. Процесспроводят в течение 4-12 ч; преимущественно 5-6 ч. Целевой продуктвыделяют перегонкой при атмосферномдавлении или в вакууме, с выходомдо 96 и т.кип. 140-141 фС,ичительными признаками способаяв ся использование в качествеЗаказ 6496/21 Тираж 517 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5 Филиал ППП фПатент, г.ужгород, ул.Проектная,4 исходного производного пропана 1,2- -дихлорпропана-отхода производства эпихлоргидрина и глицерина, который подвергают обработке водным раст" вором диметиламина при мольном соотношении с исходным реагентом, раЬ- ным соответственно 1:3-4 при 100- 180 С н 5-75 атм.П р и м е р 1. В автоклав емкостью 0,5 л загружают 56,5 г (0,5 моля) 1,2-дихлорпропана (состав 99 1,2- ДХП и1 хлорорганических примесей) и 182 г (36) диметиламина. Мольное соотношение 1,2-ДХП:диметиламин:3. Содержимое автоклава нагревают при 140 ОС в течение 6 ч под давлением 10-12 атм, затем охлаждают Избыток диметиламина отгоняют, остаток нейтрализуют 35-40-ной НаОН до образования двух слоев. Верхний слой, содержащий Й, М , Мсй -тетраметил,2- -диаминопропан отделяют, высушивают над КОН. Продукт реакции выделяют перегонкой при атмосферном давлении или в вакууме. Получают 59,8 г М, ), Я, 1 х -тетраметил,2-диаминопропана, выход 92. Т. кип. 140-14 1 О С/ 755 мм рт,ст., 1,4248-1,4250, П 4 0,7950,Хроматографический состав продукта: И, Й , й,й - тетра- метил,2-диаминопропан 97,5, влага 2, легкие примеси 0,5.П р и м е р 2. В аналогичных условиях подвергают взаимодействию56,5 г (0,5 моля) дихлоропропана и 243 г (36) диметиламина при мольном соотношении 1,2-ДХП:диметиламин:4, нагреванием при 150 С ио давлении 12-14 атм в течение 5 ч.Получают 62,4 г продукта (выход 96), И М, й, Й -тетраметил,2-диаминопропана. чистота, продукта определена хроматографически) 98,5, влага1,3, примеси 0,2.Таким образом, способ согласноизобретению позволяет повысить выход и качество целевого продукта иупростить технологический процессв целом эа счет сокращения временипроведения процесса, использованиядешевого и доступного исходногосырья 1,2-дихлоропропана,являющегосяотходом производства эпихлоргидрина 10 и глицерина, а также эа счет упрощения процесса выделения целевогопродукта. Формула изобретения5 1. Способ получения И, М, ИИ-тетраметил,2-диаминопропана наоснове производного пропана, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью 3) повышения выхода и качества целевого продукта и упрощения процесса, вкачестве производного пропана используют 1,2-дихлоропропанотход производства эпихлоргидрина и глицерина,который подвергают обработке воднымраствором диметиламвна при мольномсоотношении исходных реагентов,равном соответственно 1:3-4 при температуре 100-180 С н давлении 5-,75 атм. 2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что процесс проводят при температуре 140-150 фС и давлений 5-20 атм.Источники инФормации, .принятые во внимание при экспертизе1.ковьа.Мозге аяд Ь,брцабег,"ФеЬевЛ. И,й,м,йеО аееО 1 У 1 -1,2-ргораовйаеее апд Э(в. СИаРаЮеояабоп ", "1.о 1 Д.СИееЯ 195 Ь),21, М 9,с,Ю 50-10 И.
СмотретьЗаявка
2501032, 28.06.1977
ИНСТИТУТ ХИМИИ БАШКИРСКОГО ФИЛИАЛА АН СССР, СТЕРЛИТАМАКСКИЙ ХИМИЧЕСКИЙ ЗАВОД
ЗАГИДУЛЛИН РАИС НУРИЕВИЧ, ТОЛСТИКОВ ГЕНРИХ АЛЕКСАНДРОВИЧ, ВАСИЛЬЕВ ВЯЧЕСЛАВ ПЕТРОВИЧ, БАЙМЕТОВ ЗУЛЬФАТ МИРЗАЯНОВИЧ, АЛЕЕВ РЕВО САГИТОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 87/18
Метки: 2-диаминопропана, тетраметил-1
Опубликовано: 15.11.1978
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-632687-sposob-polucheniya-tetrametil-1-2-diaminopropana.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения тетраметил-1, 2-диаминопропана</a>
Предыдущий патент: Способ получения эфиров нирокоричных кислот
Следующий патент: Способ получения 1, 3-бис-(4аминофенил)-адамантана
Случайный патент: Способ контроля стойкости электрических проводов