Способ стабилизации треокиси серы

аоударстеениый комитетСовета Министров СССРоо делам изобретенийи открытий(45) Дата опубликования описания 22.03(1) Заявитель Казанский химико-технологический инст 4) СПОСОБ СТАБИЛИЗА 11 ИИ-ТРЕХОКИСИ СЕРЫ 50 на 10 мол6 имеризацщения кон ы и пон олимери ич ительно Известен способ стабитрехокиси серы путем ввебавки органических соединтельно жидких И растворяю/.") -сульфонов 1 .Известно также итве стабилизирующих лизации жидкойдещщ в нее доений, предпочт шихся, например спользование в качес- добавок жидких неор Йе Изобретние относится к области производства и использования жидкой трехокисиосеры с т, пл. 17. С (так называемаятрехокись серы) и касается способа замедления ее полимеризации в твердые асбестоЬ образные модификации с помошью стабилизатора.Полимеризация жидкой 5 О вызывается примесью серной кислоты или атмосферной влаги при концентрации выше, чем 1 моль ь 50 . Скорость по 3и, увеличивается по мере повыентрации примеси серной кисложения температуры. Употреблетеие ванной твердой трехокиси серы х химических процессах затрудганических веществ, например хрорсульфо новой кислоты 1 2 ), Однако способы стабилизации путем добавления указанных типов веществ недостаточно эффективны иди Вовсе неэффективны, если стабилизация подвергается жидкая 9 О , полученная отгонкой из 20% ного олеума и содержащая обычно до 1,5-2% примеси серной кислоты.С целью повышения степени стабилизации-ЬО с помошью добавки жидкого3неорганического стабилизатора в предлагаемом способе в качестве неорганической добавки используют фторсульфонат хлора,Сущность изобретния состоит в том, что в жидкую трехокись серы добавляют фторсулырэ нат хлора, СЯОЬОР, жидкость с т, кип. 44-46 С, плотностью 1,6 г/см 3 (20 оС), легко получающаяся при действии газообразного фторида хлора на жидкуюОПример 1. 39 г трехокиси серы отгоняют из 60%-ного олеума и конденсируют в стеклянной ампуле, в верхнюю часть которой впаяна трубка с тонкостенной диафрагмой. Ампулу отпаивают от перегоннойколбы, поверх диафрагмы налицают 0,75 гсвежеперегнанного фторсульфоната хлора(1,92 вес.% по отношению к весу 6 0),помещают остеклованный боек и конецтрубки запаивают, Разбивают диафрагмубойком и перемешивают фторсульфонат хло 5ра и трехокись серы,Препарат хранили зимой на морозе (саомая низкая температура -17 С) и черезкаждые двое суток выдерживали при ком 10натной температуре, наблюдая за его состоянием после окончания плавления. Появление твердой полимерной ф -формы былоотмечено после 15-го цикла замораживания - плавления, полная полимеризация -после 18-го цикла. Стабилизированныйпродукт имеет температуру плавления окооло 17 С, что соответствует температуреплавления мономерной )ф -формы трехокиси о выдериклов замоя-плавления Фторсульфонат хлора О 0 8 12 12 36 Много дней Много дней 2 1 0,5 0,25 0,12 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 Хлорсульфоновая кислота О Два дня 0,0 10,0 40Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1. Авторское свидетельство СССР45 кл. С 01 В 17/70 М 139308, 1960,2, Патент фРГ, кл. 12; 17/70% 1135867, 1963,Составитель С. КондратьевРедактор Л, Ровожилова Техред 3, фанта Корректор Н. Яцемирская Заказ 2271/16 Тираж 655 Подписное11 НИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобоетений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул, Пооектная, 4 формула изобретения Способ стабилизации ) -трехокиси серы путем введения в последнюю неорганической добавки, о т л и ч а ю ш и й с я тем, что, с целью повышения степени стабилизации, в качестве неорганической добавки используют фторсульфонат хлора,4серы. Контрольный образец (без стабилизатора) полимеризуется полностью в течение 2-4 ч, при комнатной температуре,Пример . По методике, описанчой в примере 1, готовят образцы трехокиси серы, последовательно добавляют в них 100%-ную серную кислоту в количестве 0,1-2 вес. %, фторсульфонат хлора в количествевес.% (по отношению к весу ЬО ).3 Проводят испытание на скорость полимеризации, которая оценивается по времени, в течение которого не наблюдается полимеризации. Приведенные в таблице данные характеризуют зависимость степени стабильнрстиЬО от концентрации примеси серной кислоть 1, а также более высокую эффективность фторсульфата хлора по сравнению с хлорсульфоновой кислотой,